го назначения.

Колбы конические
вместимостью 250 см3.

Колбы мерные
вместимостью 50 см3.

Бюретка вместимостью
25 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Натрий гидроокись,
раствор 0,1 н, фиксанал.

Фенолфталеин, чда.

Спирт этиловый ректификованный
массовой долей 96%.

Дистиллированная
вода.

6.2. Подготовка к
испытанию.

6.2.1. Приготовление
раствора меда массовой концентрации 100 г/дм3 согласно пп. 4.2.1.

6.2.2. Приготовление
спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3.

1 г фенолфталеина
помещают в колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки этиловым
ректификованным спиртом массовой долей 96%. Хранят в закрытом сосуде из темного
стекла при комнатной температуре не более 1 мес.

6.3. Проведение
испытания.

В химический стакан
отмеряют 100 см3 раствора меда массовой концентрации 100 г/дм3, прибавляют 5
капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 и
титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия до слабо-розового окрашивания.

6.4. Оценка
результатов.

Количество см3 0,1 н
раствора натрия гидроокиси, израсходованное на титрование 100 см3 раствора меда
массовой концентрации 100 г/дм3, равно числу нормальных градусов
(миллиэквивалентов) кислотности.

Расхождение между
параллельными определениями не должно превышать + - 0,02 нормального градуса.

Кислотность меньше
единицы характерна для медов при скармливании пчелам сахарного сиропа, больше
четырех - при искусственной инверсии.

 

7.
Определение оксиметилфурфурола

 

В результате гидролиза
тростникового (свекловичного) сахара посредством кислот, часть фруктозы
разрушается с образованием оксиметилфурфурола. Оксиметилфурфурол с резорцином в
кислой среде дает соединения, окрашенные в красный цвет разной интенсивности.

7.1. Аппаратура,
материалы, реактивы.

Вытяжной шкаф.

Весы лабораторные
общего назначения 4 кл.

Ступки фарфоровые
диаметром 70 мм.

Чашки фарфоровые
диаметром 50 мм.

Резорцин.

Эфир для наркоза.

Кислота соляная х.ч.,
концентрированная.

7.2. Проведение
испытания.

В фарфоровую ступку помещают
4 - 6 г меда, добавляют 5 - 10 см3 эфира и тщательно растирают пестиком,
эфирную вытяжку сливают в фарфоровую чашку (часовое стекло) и добавляют 5 - 6
кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления
вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температуре под тягой. Затем на сухой
остаток наносят 1 - 2 капли концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,125).

7.3. Оценка
результатов.

Зеленовато-грязную
или желтую окраску оценивают как отрицательную реакцию.

Оранжевая или слабо-розовая
свидетельствует о слабоположительной реакции (наблюдается при прогревании
меда).

Красная или
вишнево-красная указывает, что мед содержит примесь искусственно
инвертированного сахара или фальсификат в чистом виде.

 

8.
Определение механических примесей

 

8.1. Аппаратура,
материалы.

Сушильный шкаф.

Термометр ртутный
стеклянный со шкалой 100 градусов C с ценой деления 1 градус C.

Химический стакан
вместимостью 200 - 250 см3.

Сетка металлическая с
диаметром ячеек не более 1 мм.

8.2. Проведение
испытания.

На металлическую
сетку, положенную на стакан, помещают 50 г меда. Стакан ставят в сушильный
шкаф, нагретый до 60 градусов C (при отсутствии шкафа мед нагревают до 60
градусов С на водяной бане).

8.3. Оценка
результатов.

Мед должен пройти
через сетку без видимого остатка. При обнаружении механических примесей мед
подлежит очистке отстаиванием.

 

9.
Определение редуцирующих сахаров

 

Метод основан на
восстановлении растворами Фелинга редуцирующих сахаров в меде и их последующего
определения иодометрическим титрованием.

9.1. Аппаратура,
материалы, реактивы.

Весы аналитические.

Баня водяная.

Термометр ртутный
стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 градусов C с ценой деления 1
градус C.

Колбы мерные
вместимостью 50, 100, 250, 500 см3.

Секундомер.

Воронки.

Фильтры.

Асбестовая сетка.

Пипетки вместимостью
5 и 10 см3.

Натрий тиосульфат,
0,1 н раствор, фиксанал.

Сегнетовая соль
(C4H4KNa6 * 4H2O), ч.

Серная кислота, х.ч.

Пентагидрат сульфата
меди (CuSO4 * 5H2O), ч.

Крахмал.

Калий иодид, ч.

Натрий гидроокись, ч.

9.2. Подготовка к
испытанию.

9.2.1. Приготовление
стандартных растворов:

раствор Фелинга 1 -
34,63 г пентагидрата сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной
колбе вместимостью 500 см3 и доливают до метки при температуре 20 градусов C.
Раствор готовят перед использованием;

раствор Фелинга 2 -
173 г сегнетовой соли растворяют в 250 см3 дистиллированной воды и фильтруют в
мерную колбу вместимостью 500 см3;

отдельно растворяют
50 г гидроокиси натрия в 100 см3 дистиллированной воды, вносят в мерную колбу с
раствором сегнетовой соли и доводят до метки дистиллированной водой.

9.2.2. Приготовление
раствора крахмала массовой концентрации 10 г/дм3.

1 г крахмала
размешивают в стаканчике вместимостью 50 см3 с 20 см3 дистиллированной воды и
количественно переносят в коническую колбу с кипящей дистиллированной водой в
объеме 80 см3.

9.2.3. Приготовление
раствора калия иодида массовой концентрации 500 г/дм3.

50 г калия иодида
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированной водой
до метки.

9.2.4. Приготовление
раствора серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3 согласно
"Справочнику ветеринарного лаборанта - химика", Е.А. Васильева, 1975.

9.2.5. Приготовление
раствора меда.

1 г меда взвешивают с
погрешностью не более 0,001 г в стеклянном стакане вместимостью 100 см3,
растворяют его в 50 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо
перемешивают (раствор А).

Определение проводят
немедленно после приготовления раствора меда.

9.3. Проведение
испытания.

В колбу вместимостью
50 см3 вносят по 10 см3 растворов Фелинга 1 и 2 и раствора меда (раствор А),
после чего объем доводят до 50 см3 дистиллированной водой. Затем переносят в
колбу вместимостью 250 см3, нагревают ее на асбестовой сетке. Кипение должно
быть умеренным и продолжаться ровно 2 мин., после чего колбу охлаждают под
струей холодной воды. Добавляют 5 см3 раствора иодида калия массовой
концентрации 500 г/дм3 и 10 см3 серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3.
Колбу закрывают, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин вносят
раствор крахмала массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют раствором 0,1 н
тиосульфата натрия.

Параллельно проводят
контрольный опыт, используя дистиллированную воду вместо раствора меда.
Исследования проводят в двух повторностях.

9.4. Обработка
результатов.

По разности объемов
0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование испытуемой пробы и
контрольной, в табл. 4 находят соответствующее количество редуцирующего сахара
в мг.

Пример. На титрование
опытного и контрольного образцов пошло соответственно 5,7 см3 и 27 см3 раствора
тиосульфата натрия, по разнице (27 - 5,7) = 21,3 см3. По таблице 4 21,3 см3
соответствует 74,5 мг редуцирующего сахара в пробе. Содержание редуцирующего
сахара в процентах вычисляем по формуле:

 

                     
X  =  A / M x 100 , где

 

A - редуцирующий
сахар, мг;

M - масса пробы, мг.

Расхождение
результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,02 %.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Приложение к п. п.
9.4

 

Таблица 4

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
РЕДУЦИРУЮЩИХ САХАРОВ, МГ

 

+----------------------------------------------------------------+

¦Кол-во ¦    ¦    ¦     ¦    
¦     ¦     ¦     ¦     ¦    
¦    ¦

¦раство-¦    ¦    ¦     ¦    
¦     ¦     ¦     ¦     ¦    
¦    ¦

¦ра тио-¦ ,0 ¦ ,1 ¦  ,2 ¦ ,3 
¦ ,4  ¦ ,5  ¦ ,6 
¦ ,7  ¦ ,8  ¦ ,9 ¦

¦суль- 
¦    ¦    ¦     ¦     ¦    
¦     ¦     ¦    
¦     ¦    ¦

¦фата  
¦    ¦    ¦     ¦     ¦    
¦     ¦     ¦     ¦     ¦   
¦

¦натрия,¦    ¦    ¦     ¦    
¦     ¦     ¦     ¦     ¦    
¦    ¦

¦см3   
¦    ¦    ¦     ¦     ¦    
¦     ¦     ¦     ¦     ¦   
¦

+-------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+----¦

¦    0 
¦ 0,0¦ 0,3¦ 0,6 ¦ 1,0 ¦ 1,3 ¦ 1,6 ¦ 1,9 ¦ 2,2 ¦ 2,6 ¦ 2,9¦

¦    1 
¦ 3,2¦ 3,5¦ 3,8 ¦ 4,2 ¦ 4,8 ¦ 5,3 ¦ 5,4 ¦ 5,7 ¦ 5,9 ¦ 6,1¦

¦    2 
¦ 6,4¦ 6,7¦ 7,1 ¦ 7,4 ¦ 7,7 ¦ 8,1 ¦ 8,4 ¦ 8,7 ¦ 9,0 ¦ 9,4¦

¦    3 
¦ 9,7¦10,0¦10,4 ¦10,7 ¦11,0 ¦11,4 ¦11,7 ¦12,0 ¦12,3 ¦12,7¦

¦    4 
¦13,0¦13,3¦13,7 ¦14,0 ¦14,4 ¦14,7 ¦15,0 ¦15,4 ¦15,7 ¦16,1¦

¦    5 
¦16,4¦16,7¦17,1 ¦17,4 ¦17,8 ¦18,1 ¦18,4 ¦18,8 ¦19,1 ¦19,5¦

¦    6 
¦19,8¦20,1¦20,5 ¦20,8 ¦21,2 ¦21,5 ¦21,8 ¦22,2 ¦22,5 ¦22,9¦

¦    7 
¦23,2¦23,5¦23,9 ¦24,2 ¦24,6 ¦24,9 ¦25,2 ¦25,6 ¦25,9 ¦26,3¦

¦    8 
¦26,5¦26,9¦27,3 ¦27,6 ¦28,0 ¦28,3 ¦28,6 ¦29,0 ¦29,3 ¦29,7¦

¦    9 
¦29,9¦30,3¦30,7 ¦31,0 ¦31,1 ¦31,7 ¦32,0 ¦32,4 ¦32,7 ¦33,0¦

¦   10 
¦33,4¦33,7¦34,1 ¦34,4 ¦34,8 ¦35,1 ¦35,4 ¦35,8 ¦36,1 ¦36,5¦

¦   11 
¦36,8¦37,2¦37,5 ¦37,9 ¦38,2 ¦38,6 ¦38,9 ¦39,3 ¦39,6 ¦40,0¦

¦   12  ¦40,3¦40,7¦41,0 ¦41,4 ¦41,7 ¦42,1 ¦42,4 ¦42,8 ¦43,1 ¦43,5¦

¦   13 
¦43,8¦44,2¦44,5 ¦44,9 ¦45,2 ¦45,6 ¦45,9 ¦46,3 ¦46,6 ¦47,0¦

¦   14 
¦47,3¦47,7¦48,0 ¦48,4 ¦48,7 ¦49,1 ¦49,4 ¦49,8 ¦50,1 ¦50,5¦

¦   15 
¦50,8¦51,2¦51,5 ¦51,9 ¦52,2 ¦52,6 ¦52,9 ¦53,3 ¦53,6 ¦54,0¦

¦   16 
¦54,3¦54,7¦55,0 ¦55,4 ¦55,8 ¦56,2 ¦56,5 ¦56,8 ¦57,3 ¦57,6¦

¦   17 
¦58,0¦58,4¦58,8 ¦59,1 ¦59,5 ¦59,9 ¦60,3 ¦60,7 ¦61,0 ¦61,4¦

¦   18 
¦61,8¦62,2¦62,5 ¦62,9 ¦63,3 ¦63,7 ¦64,0 ¦64,4 ¦64,8 ¦65,1¦

¦   19 
¦65,5¦65,9¦66,3 ¦66,7 ¦67,1 ¦67,5 ¦67,8 ¦68,2 ¦68,6 ¦69,1¦

¦   20 
¦69,4¦69,8¦70,2 ¦70,6 ¦71,0 ¦71,4 ¦71,7 ¦72,1 ¦72,5 ¦72,9¦

¦   21 
¦73,3¦73,7¦74,1 ¦74,5 ¦74,9 ¦75,3 ¦75,6 ¦76,0 ¦76,4 ¦76,8¦

¦   22 
¦77,2¦77,6¦78,0 ¦78,4 ¦78,8 ¦79,2 ¦79,6 ¦80,0 ¦80,4 ¦80,8¦

¦   23 
¦81,2¦81,6¦82,0 ¦82,4 ¦82,8 ¦83,2 ¦83,6 ¦84,0 ¦84,4 ¦84,8¦

¦   24 
¦85,2¦85,6¦86,0 ¦86,4 ¦86,8 ¦87,2 ¦87,6 ¦88,0 ¦88,4 ¦88,8¦

¦   25 
¦89,2¦89,6¦90,0 ¦90,4 ¦90,8 ¦91,2 ¦91,6 ¦92,0 ¦92,4 ¦92,8¦

+----------------------------------------------------------------+

 

10.
Определение массовой доли сахарозы

 

Метод заключается в
определении разности процентного содержания редуцирующего сахара до и после
кислотного гидролиза.

10.2. Аппаратура,
материалы, реактивы.

Для испытания
применяют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в п. 9.1, со следующими
дополнениями:

пипетка вместимостью
25 см3;

кислота соляная,
х.ч., концентрированная;

фенолфталеин, чда;

спирт этиловый
ректификованный массовой долей 96%.

10.3. Подготовка к
испытанию.

10.3.1. Приготовление
раствора натрия гидроокиси массовой концентрации 400 г/дм3.

40 г гидроокиси
натрия помещают в колбу вместимостью 100 см3, растворяют дистиллированной водой
и объем доводят до метки.

10.3.2. Приготовление
спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 проводят
согласно п. 6.2.2.

10.3.3. Проведение
испытания.

50 см3 раствора меда
(исходного раствора А), приготовленного по п. 9.2.5, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, нагревают на водяной бане в течение 2 - 3 мин. до
температуры 65 - 70 градусов C, добавляют 5 см3 концентрированной соляной
кислоты. Температуру поддерживают в течение 5 мин. Затем раствор быстро
охла