%.

    Микропипеткой вводят 
в   электрохимическую   ячейку  
добавку

стандартного  раствора 
йодата  (п.  7.1.5), 
причем объем добавки

стандартного раствора
должен быть таким,  чтобы при  его 
внесении

объем раствора в ячейке
увеличивался не более чем на 3%, продувают

систему азотом 1 мин. и
регистрируют аналитический сигнал раствора

со  стандартной 
добавкой  йодата 5 - 6 раз.  При внесении добавки

стандартного раствора
йодата величина сигнала (высота пика) должна

приводить  к 
повышению  исходной  высоты 
пика  в  1,5  - 2 раза.

Результаты,  резко отличающиеся от средней величины,  отбрасывают.

Получают  усредненную 
ВА  и  рассчитывают величину аналитического

сигнала  (высоту 
пика)  H   в 
ОЕШТ.  Обработку   результатов   и

                          2

количественное  определение 
йода  в  виде   йодата   проводят 
по

формуле 1.

 

9. Вычисление результатов анализа

 

    За окончательный 
результат  испытаний   принимается   среднее

арифметическое   значение  
результатов  (C  ) 
двух  параллельных

                                           ср

определений C   = (C 
- C ) /  2,  допускаемое 
расхождение  между

             ср     1    2

которыми  не 
должно  превышать  значения 
норматива  оперативного

контроля сходимости d.

 

                         |C  - C | <= d,

                           1    2

 

    где d = 0,01d    x C
(d    приведены в табл. 5).

                 отн      
отн

 

Таблица 5

 

ЗНАЧЕНИЕ НОРМАТИВОВ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ

СХОДИМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ

ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95

 

┌────────────────────┬─────────────────────┬─────────────────────┐

│      Диапазон      │Норматив оперативного│Норматив
оперативного│

│    определяемой    │контроля сходимости, │      контроля       │

│
концентрации йода, │       d   , %      
│ воспроизводимости, 
│

│       мкг/кг       │       
отн          │       D  
, %       │

│                    │                     │        отн          │

├────────────────────┴─────────────────────┴─────────────────────┤

│             При определении йода в виде йодид-иона             │

├────────────────────┬─────────────────────┬─────────────────────┤

│      10 - 90       │        
18          │         30          │

├────────────────────┼─────────────────────┼─────────────────────┤

│      91 - 150      │        
14          │         25          │

├────────────────────┼─────────────────────┼─────────────────────┤

│     151 - 500      │        
11          │         20          │

├────────────────────┼─────────────────────┼─────────────────────┤

│     501 - 5000     │         10          │         15          │

├────────────────────┴─────────────────────┴─────────────────────┤

│             При определении йода в виде
йодат-иона             │

├────────────────────┬─────────────────────┬─────────────────────┤

│     200 - 5000     │         14          │         18          │

└────────────────────┴─────────────────────┴─────────────────────┘

 

При превышении норматива d следует повторить измерения, используя
резервные пробы. В случае повторного превышения указанного норматива выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа, и устраняют их.

 

10. Оперативный контроль результатов измерений

 

10.1. Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

 

Периодичность контроля воспроизводимости измерений зависит от
количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами
контроля.

Образцами для контроля являются рабочие пробы пищевых продуктов,
продовольственного сырья и БАД. Отбирают 2 пробы, которые анализируют в точном
соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения
анализа, а именно используя разные наборы мерной посуды, разные партии
реактивов и участие двух разных аналитиков. Целесообразно также проведение
анализа этих аналитических проб в разных лабораториях.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если:

 

                         |C  - C | <= D,

                           1    2

 

    где:

    C  - результат анализа
рабочей пробы, мкг/кг;

     1

    C  -   результат 
анализа  той  же 
пробы,  полученной  другим

     2

аналитиком.

 

                              D   
x C

                               отн

                          D = --------;

                                100

 

                               C  - C

                                1    2

                           C = -------,

                                  2

 

    D    - норматив   оперативного   контроля    воспроизводимости

     отн

(табл. 5).

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости
эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют
их.

 

10.2. Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности

 

Периодичность контроля погрешности измерений зависит от
количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами
контроля.

Образцами для контроля являются рабочие пробы пищевых продуктов,
продовольственного сырья или БАД. Отбирают пробу и разделяют на две равные
части. Одну из них оставляют без изменений, а к другой добавляют раствор йодида
(или йодата) калия, такое количество, чтобы его массовая доля в образце
увеличилась по сравнению с исходным значением на 50 - 100%. При этом необходимо
учитывать, чтобы уровень содержания йода в образце с добавкой не превышал
верхней границы диапазона определяемых концентраций. Добавка должна вводиться в
пробу перед началом пробоподготовки.

Обе пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики и
получают результат анализа исходной пробы (C, мкг/кг) и пробы с добавкой (C',
мкг/кг). Определение проводят в одинаковых условиях, а именно анализ проводит
один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, реактивов,
растворов и т.д.

    Алгоритм проведения 
оперативного   контроля   погрешности   с

использованием  метода 
добавок  состоит  в 
сравнении  результата

контрольного  определения,  равного  разности  между  
результатом

контрольного  измерения 
пробы с добавкой (C'),  пробы без
добавки

(C) и величиной добавки
(C   ), с нормативом оперативного
контроля

                          доб

K.  Решение 
об  удовлетворительной  погрешности 
принимается  при

выполнении условия (при P =
0,95):

 

                      |С' - C - C   | <= K.

                                 доб

 

Норматив оперативного контроля погрешности рассчитывают по
формулам:

- при проведении внутрилабораторного контроля (P = 0,90):

 

                           _________________

                          /    
2         2

             K = 0,84 x \/ДЕЛЬТА 
+ ДЕЛЬТА  , мкг/кг;

                                C         C'

 

    - при проведении внешнего контроля (P = 0,95):

 

                       _________________

                      /    
2         2

                K = \/ДЕЛЬТА 
+ ДЕЛЬТА  , мкг/кг,

                            C         C'

 

          2         2

    ДЕЛЬТА  + ДЕЛЬТА   - абсолютные значения погрешности измерений

          C         C'

для исходной пробы и пробы
с добавкой, соответственно, мкг/кг;

          2

    ДЕЛЬТА  = 0,01 дельта  x C (C  
-   содержание   определяемого

          C              C

компонента в пробе);

          2

    ДЕЛЬТА   = 0,01
дельта   x C' (C'  - 
содержание определяемого

          C'              C'

компонента в пробе с
добавкой йода);

    дельта  и дельта   - приведены в табл. 1.

          C         C'

При превышении норматива оперативного контроля погрешности
эк