>




10 - 90        


10,0 - 5,0


5,0          


5,0                




91 - 150       


4,5 - 3,0 


10,0         


7,0 - 10,0         




151 - 500      


3,0 - 1,0 


15,0         


10 - 1,0           




501 - 5000 <*> 


1,0 - 0,05


15,0         


1,0 - 0,1          




При определении йода в виде
йодат-иона           




200 - 5000     


5,0 - 3,0 


15,0         


15,0 - 5,0         




 

--------------------------------

<*> При анализе продуктов (БАД, йодированные белки и др.),
уровень содержания йода в которых превышает 5000 мкг/кг, необходимо
использовать меньшие навески пробы (до 10 мг, учитывая при этом
представительность пробы), кроме того необходимо разбавить анализируемый
раствор (до 50 - 200 куб. см) таким образом, чтобы при вольтамперометрическом
анализе образца получаемый аналитический сигнал соответствовал диапазону
определяемых концентраций йода, приведенных в табл. 1 и 2.

 

7. Подготовка к выполнению измерений

 

7.1. Приготовление стандартных и рабочих растворов

 

7.1.1. Стандартный раствор калия йодистого (KJ) с концентрацией
йодид-иона 1000 мг/куб. дм.

В качестве такого стандартного раствора используют ГСО с
аттестованной концентрацией йодид-иона 1 мг/куб. см либо раствор,
приготовленный из калия йодистого.

На аналитических весах взвешивают 1,3080 г калия йодистого
(предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянного
веса) с точностью до 0,0002 г, навеску количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 куб. см, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор
переносят в склянку с притертой пробкой из темного стекла (или хранят раствор в
недоступном для света месте). Срок хранения раствора - 12 месяцев.

7.1.2. Стандартный раствор калия йодистого с концентрацией
йодид-иона 100 мг/куб. дм.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см
раствора ГСО калия йодистого или раствора калия йодистого, приготовленного по
п. 7.1.1, с концентрацией йодид-иона 1000 мг/куб. дм, доводят объем раствора до
метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор переносят в склянку из
темного стекла с притертой пробкой (или хранят раствор в темноте). Срок
хранения раствора - 3 месяца.

7.1.3. Рабочий стандартный раствор калия йодистого с
концентрацией йодид-иона 10 мг/куб. дм (10 мкг/куб. см ).

В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 5 куб. см раствора
калия йодистого, приготовленного по п. 7.1.2, с концентрацией йода 100 мг/куб.
дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят в темноте не более 7 дней.

7.1.4. Стандартный раствор калия йодноватокислого (KJO3) с
концентрацией йодат-иона 1000 мг/куб. дм.

На аналитических весах взвешивают 1,6860 г калия йодноватокислого
(предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянного
веса) с точностью до 0,0002 г, навеску количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 куб. см, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор
переносят в склянку с притертой пробкой из темного стекла (или хранят раствор в
недоступном для света месте). Срок хранения раствора - 12 месяцев.

7.1.5. Стандартный раствор калия йодноватокислого с концентрацией
йодат-иона 100 мг/куб. дм.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см
раствора калия йодноватокислого, приготовленного по п. 7.1.4, с концентрацией
йодат-иона 1000 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной
водой и перемешивают. Раствор переносят в склянку из темного стекла с притертой
пробкой (или хранят раствор в темноте). Срок хранения раствора - 6 месяцев.

7.1.6. Раствор азотной кислоты 1,0 М.

В колбу вместимостью 250 куб. см вносят 80 - 90 куб. см
дистиллированной воды и при перемешивании вносят в колбу 21 куб. см
концентрированной азотной кислоты. Колбу охлаждают до комнатной температуры под
струей холодной воды. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой,
перемешивают. Срок хранения раствора - 6 месяцев.

7.1.7. Насыщенный раствор калия хлористого.

Взвешивают на технических весах 175 г хлористого калия,
растворяют при нагревании в 500 куб. см дистиллированной воды. Горячий раствор
фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и хранят в контакте с небольшим
количеством кристаллов соли. Срок хранения раствора - 12 месяцев.

7.1.8. Раствор гидроокиси натрия 0,5 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 2,0 г гидроокиси
натрия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до
метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 6
месяцев.

7.1.9. Раствор азотнокислой ртути 0,01 М.

Навеску нитрата ртути 0,343 г помещают в колбу вместимостью 100
куб. см, добавляют 5 - 10 куб. см дистиллированной воды и несколько капель
концентрированной азотной кислоты, перемешивают до растворения, доводят до
метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.

7.1.10. Концентрированный фоновый электролит.

В мерную колбу вместимостью 200 куб. см помещают 20 куб. см 1 М
раствора азотной кислоты и 20 куб. см дистиллированной воды. После
перемешивания добавляют 5 куб. см 0,01 М раствора азотнокислой ртути, доводят
раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения
- 1 месяц.

7.1.11. Раствор марганцовокислого калия 0,5 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 7,9 г
марганцовокислого калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды,
растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок
хранения раствора - 6 месяцев.

7.1.12. Раствор калия азотнокислого 0,5 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 5,0 г нитрата
калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 6 месяцев.

7.1.13. Раствор аскорбиновой кислоты 1 М.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 17,6 г
аскорбиновой кислоты, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют,
доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Хранить не более 1
месяца в темноте.

7.1.14. Раствор калия углекислого 10%-ный.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10,0 г карбоната
калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 6 месяцев.

 

7.2. Подготовка электродов

 

7.2.1. Рабочий электрод - стационарный ртутный электрод (электрод
висящей капли).

Заполнение электрода металлической ртутью, проверку его герметичности
и работоспособности проводят согласно инструкции по его эксплуатации и
дополнению к ней. При проведении анализа оптимальным размером ртутной капли
является капля, полученная при повороте лимба электрода на 15 делений.

После измерений электрод вынимают из ячейки, споласкивают
дистиллированной водой, поворотом барабана выдавливают ртуть до торца капилляра
и высушивают фильтровальной бумагой. Затем капилляр закрывают колпачком,
электрод помещают в стеклянный стакан в вертикальном или наклонном положении
капилляром кверху. Хранят электрод в вытяжном шкафу.

7.2.2. Электрод сравнения.

Хлорсеребряный (или каломельный) электрод заполняют насыщенным
раствором калия хлористого (п. 7.1.7) таким образом, чтобы в нем не было
пузырьков воздуха. После первого заполнения хлорсеребряного электрода его
помещают на 10 - 12 ч в насыщенный раствор хлористого калия для установления
равновесного значения потенциала. Между измерениями электрод хранят в
насыщенном растворе хлористого калия. Перед применением его ополаскивают
дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой.

7.2.3. Вспомогательный электрод.

Вспомогательный платиновый электрод в виде проволоки или пластины
перед анализом ополаскивают 2 - 3 раза дистиллированной водой. Между
измерениями хранят в электрохимической ячейке.

 

7.3. Подготовка электрохимической ячейки

 

7.3.1. Сборка электрохимической ячейки на встроенном в полярограф
ABC-1.1 датчике "Модуль ЕМ-04".

Вставить в гнездо заполненный электролитом электрод сравнения (п.
7.2.2). В качестве рабочего электрода, который устанавливается на ось вращения
мотора "Модуля ЕМ-04" полярографа ABC-1.1, используется графитовый
электрод. Перед началом анализа рабочий электрод, хранившийся в этиловом
спирте, ополаскивают дистиллированной водой и протирают, в том числе основание
электрода - фильтровальной бумагой. Устанавливают с помощью фторопластовой
гайки стеклоуглеродный стакан-ячейку с анализируемым раствором или раствором
фонового электролита.

7.3.2. Сборка электрохимической ячейки для определения йода с использованием
стационарного ртутного электрода (электрода висящей капли).

В центральную муфту (отверстие) электрохимической стеклянной
ячейки вставляют герметично стационарный ртутный электрод, а в боковые муфты -
вспомогательный электрод и электрод сравнения. В другие две боковые муфты
вставляют герметично пробки со стеклянными трубками для подвода и вывода
инертного газа. Проанализированный раствор вместе с каплей ртути удаляют через
кран ячейки в колбу Бунзена с тубусом, соединенную с канализационной системой
или со специальной емкостью. Капли ртути остаются на дне колбы, а раствор по
мере заполнения склянки Бунзена стекает в канализацию. Разъемы электродов
подключают к соответствующим гнездам на задней панели полярографа.
Электрохимическая ячейка крепится на металлическом штативе, который заземляют.
Стеклянную трубку, служащую для ввода инертного газа, спускают до дна ячейки и
соединяют резиновой трубкой с редуктором баллона сжатого инертного газа. К
стеклянной трубке, отводящей газ из ячейки, подсоединяют резиновую трубку и
опускают в колбу Бунзена.

 

7.4. Сборка электрохимического комплекса
"ЭКОТЕСТ-АВС-1.1"

 

Электрохимическая установка состоит из электрохимической ячейки
(п. п. 7.3.1 или 7.3.2), анализатора (полярографа ABC-1.1), соединенного с
персональным компьютером, и баллона с инертным газом (азотом или аргоном).

Полярограф ABC-1.1 подсоединяют к персональному компьютеру IBM PC
с обязательным заземлением и соединяют с электродами в ячейке согласно
руководству по эксплуатации полярографа.

Установление программного обеспечения и запуск программы
проводится в соответствии с руководством по эксплуатации полярографа.

 

8. Выполнение измерений

 

8.1. Количественное определение йода в виде йодида

 

Измерение йода (в виде йодида) проводят инверсионным вольтамперометрическим
методом путем регистрации величин максимальных катодных токов
электрорастворения накопленной ртутно-йодидной соли на поверхности
предварительно созданной электрохимическим концентрированием микротонкого слоя
металлической ртути на рабочем электроде или на стационарном ртутном электроде
(электроде висящей капли) в атмосфере инертного газа. Наличие сигнала при
значениях потенциала от минус 190 до минус 280 мВ свидетельствует о наличии
йодида. Высоты пиков на вольтамперограмме пропорциональны массовой концентрации
йодид-ионов в растворе.

Оптимальные параметры методики определения йодид-ионов, внесенные
в компьютерную программу, по которой работает полярограф, представлены в табл.
3.

Проведение определений йодидов начинают с включения программы
"AVS" компьютера, активируют папку хранения (ВА) для проведения
анализа и устанавливают (проверяют) указанные параметры программы в
соответствии с табл. 3. При необходимости в программу допускается внесение
изменений и дополнений.

 

Таблица 3

 

ПРОГРАММА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЙОДИД-ИОНА

 

┌──────────┬───────────────────────────────────────────────────────┐

│  Этапы  
│              Режимы
выполнения методики              
│

│
методики
├────┬─────┬──────┬────┬──────┬──────┬────┬────┬────┬───┤

│          │диа-│U,
мВ│ско-  │вре-│U    ,│U    ,│амп-│шаг,│час-│но-│

│          γ