9 valign=top>
1,0       


2,5        




0,25         


10,0       


0,63       




0,5          


10,0       


1,25       




 

Расхождение между результатами анализа образца для контроля и
аттестованным значением содержания элемента в нем не должно превышать значения
A:

 

                         |C - Cат| <= A,

 

где:

C - результат анализа образца для контроля, мг/кг;

Cат - аттестованное значение содержания йода в образце для
контроля, мг/кг;

A - норматив оперативного контроля погрешности. Выбор значения A
проводят в соответствии с табл. 5 (для внешнего оперативного контроля P = 0,95;
для внутрилабораторного оперативного контроля P = 0,90).

При превышении норматива оперативного контроля погрешности
эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива A выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют
их.

При смене партий реактивов проведение оперативного контроля
погрешности обязательно.

Перевод значений A из относительных единиц (%) в абсолютные
(мг/кг) осуществляется по формуле:

 

                    A = A(%) x C / 100, мг/кг.

 

Таблица 7

 

ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ

 




Определяемый
компонент 


Диапазон измеряемых
концентраций,  
мг/куб. дм    


Нормативы оперативного
контроля
погрешности А (внешний контроль
P = 0,95; внутренний контроль 
P = 0,90), воспроизводимости R,
сходимости r при P = 0,95     




r  


R  


K, P =
0,95 


K, P =
0,90 




Йод        


объекты групп с 1-й по
6-ю            




от 0,004 до       
0,015 вкл.        


25 


36 


30  


26  




св. 0,015 до 0,5  


20 


33 


25  


22  




объекты группы 7                 




от 0,020 до 0,5   


20 


21 


15  


13  




 

13. Нормативно-технические документы

 

При разработке методики были использованы следующие
нормативно-технические документы.

1. МИ 2336-95. ГСИ. Характеристики погрешности результатов
количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания.

2. МИ 2335-95. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов
количественного химического анализа.

3. ГОСТ Р 8.563-96. ГСИ. Методики выполнения измерений.

4. ГОСТ 25832-89. Изделия хлебобулочные диетические. Технические
условия.

5. ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб.
Минерализация для определения содержания токсичных элементов.

6. ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений.

 

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИМЕРНЫЕ СОДЕРЖАНИЯ ЙОДА В ОБЪЕКТАХ АНАЛИЗА

 




N группы
объектов


Объекты анализа          


Содержание йода




1      


Хлеб и хлебобулочные
изделия        


0,01 - 0,1 мк/кг




2      


Йодированные хлеб и
хлебобулочные   
изделия                             


0,3 - 0,5 мг/кг 




3      


Молоко и жидкие молочные и
кисло-   
молочные продукты                   


0,01 - 0,1 мг/кг




4      


Йодированные молоко и жидкие
молочные
и кисломолочные продукты            


0,2 - 0,5 мг/кг 




5      


Соль пищевая поваренная             


1 мкг/кг        




6      


Йодированная соль пищевая
поваренная


10 - 45 мг/кг   




7      


Дрожжи йодированные                 


0,5 - 5 мг/кг   




8      


Творог                              


0,02 - 0,05 мг/кг




9      


Творог, обогащенный
йодом           


0,4 - 0,6 мг/кг 




10     


Напитки безалкогольные,
включая     
минеральную воду                     


0,01 - 1,0      
мг/куб. дм      




11     


Йодированные напитки
безалкогольные,
включая минеральную воду            


0,1 - 1,0       
мг/куб. дм      




12     


Морская рыба, рыбий жир             


~= 3 мг/кг      




 

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОСНОВНОГО ГРАДУИРОВОЧНОГО

РАСТВОРА С МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ ЙОДИД-ИОНОВ

1000 МГ/КУБ. ДМ (В ОТСУТСТВИИ ГСО)

 

Реактивы, оборудование

 

1. Калий йодистый (п. 3.3.1).

2. Спирт этиловый высшей очистки ГОСТ 18300.

3. Эксикатор ГОСТ 25336.

Остальные средства измерения, оборудование и материалы в
соответствии с п. 3 основного текста.

 

Предварительная очистка калия йодистого

 

Калий йодистый перекристаллизовывают из водного раствора. Выход
соли увеличивается, если к охлажденному раствору добавить этиловый спирт.
Выпавшую соль отфильтровывают из раствора, промывают небольшими количествами
этилового спирта, просушивают между листами фильтровальной бумаги, а затем на
воздухе в затемненном месте. Хранят в склянке из темного стекла.

 

Приготовление раствора калия йодистого

с массовой концентрацией йодид-ионов 1000 мг/куб.
дм

 

Кристаллический калий йодистый высушивают до постоянной массы в
эксикаторе.

Навеску массой (0,1308 +/- 0,0001) г переносят в мерную колбу
вместимостью 100 куб. см. В колбу приливают бидистиллированную воду,
перемешивают и доводят объем раствора до метки. Хранят в склянке из темного
стекла с притертой пробкой вдали от прямого света.

 

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВАРИАНТ 1. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ

ПАРАМЕТРЫ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ НА РТУТНОМ

ЭЛЕКТРОДЕ И ТИПИЧНЫЕ ПОЛЯРОГРАММЫ

 

Таблица 1

 

ПАРАМЕТРЫ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ ПРЯМОЙ

ПЕРЕМЕННО-ТОКОВОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ. ПРОГРАММА "Hg
ПРЯМАЯ"

 




Наименование параметра       


Единицы
измерения


Величина   
параметра   




Потенциал очистки
электрода         


мВ      


-500           




Продолжительность
очистки           


с       


40             




Потенциал накопления                


мВ      


00             




Продолжительность
накопления        


с       


00             




Мешалка                             


-       


вкл.           




Продолжительность успокоения
раствора


с       


15             




Скорость развертки
потенциала       


мВ/с    


100            




Начало развертки
потенциала         


мВ      


-700           




Конец развертки потенциала          


мВ      


+100           




Шкала измерения катодного
тока      


мкА     


200/20         




Электродная схема
ячейки            


-       


трехэлектродная




Вид полярографии                    


-       


переменно-     
токовая        




Амплитуда модуляции                 


мВ      


30             




Частота модуляции                   


Гц      


25             




Фильтр                              


-       


2              




 

Примечание. "Фильтр" можно изменять от 1 до 4.