ба имеет значение (350
+/- 50) мВ.

Пропорциональность площади пика концентрации йода в растворе
сохраняется в интервале концентраций йода от 0,004 до 0,5 мг/куб. дм.

Анализ проводят по методу добавки градуировочного раствора
йодид-ионов, которые в стехиометрическом соотношении электрохимически
окисляются до молекул йода (уравнение 1), концентрацию которого измеряют с
использованием реакций (2) и (3).

Измерение массовой концентрации йода проводят после минерализации
пробы и перевода йода из всех степеней окисления в йодид-ионы (степень
окисления 1).

 

5. Требования безопасности

 

При выполнении измерений массовой концентрации йода необходимо
соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по
ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с
электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, санитарные правила при работе с ртутью,
ее соединениями и приборами с ртутным заполнением (N 4607 от 04.04.88. М.,
1988), а также требования, изложенные в технической документации на вольтамперометрический
анализатор "Экотест-ВА". Помещение должно соответствовать требованиям
пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и ППБ-01-93 и иметь средства
пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не
должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88.

 

6. Требования к квалификации операторов

 

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются
лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие соответствующую
подготовку, имеющие опыт работы в химической лаборатории и навыки работы с
персональным компьютером.

 

7. Условия выполнения измерений

 

    При выполнении  
измерений  должны  быть 
соблюдены  следующие

условия:

    температура воздуха                 от 5 до 30 °C

    относительная влажность воздуха     не более 90% при 25 °C

    атмосферное давление                от 84,0 до 106,7 кПа

                                        (от 630 до 800 мм рт. ст.)

    напряжение в сети                   (220 +/- 10) В

    частота переменного тока            (50 +/- 1) Гц

 

8. Подготовка к выполнению измерений

 

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены
работы в соответствии с табл. 3.

 

Таблица 3

 

НЕОБХОДИМЫЕ ОПЕРАЦИИ ПО ПОДГОТОВКЕ

К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

 




N
п/п


Вариант 1 (ртутный электрод)


Вариант 2 (углеродный
электрод)




1 


отбор пробы (п. 8.1)                                       




2 


минерализация пробы (п. п.
8.2.1 - 8.2.3)                  




3 


подготовка контрольной пробы
(п. 8.2.4)                    




4 


подготовка электродов и анализатора
"Экотест-ВА" к работе, 
сборка электрохимической ячейки (п. 8.3)                   




5 


запуск программы выполнения
измерений (п. 8.4)             




6 


-                          


приготовление фонового
раствора
(п. 8.5)                      




7 


-                          


тестирование и
подготовка     
рабочего электрода (п. 8.6)   




 

Примечание. Если при подготовке пробы требуется вода, то
применяют только бидистиллированную воду (далее по тексту - вода)

 

8.1. Отбор и хранение проб

 

Пробы пищевого сырья и продуктов отбирают в соответствии с
нормативными документами (НД) на данный вид сырья, продукта или напитка. При
отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме.

 

8.2. Минерализация пробы

 

Внимание! В ходе минерализации следует учитывать требования НД
для данного вида сырья, продукта или напитка к расчету массовой концентрации
йода (на сухой остаток, на единицу массы или объема).

 

8.2.1. "Сухая" минерализация проб твердых, пастообразных
пищевых продуктов и продовольственного сырья, пищевых и биологически активных
добавок

 

Примечание. При расчете массовой концентрации йода на сухой
остаток пробу (например, хлеб и др.) следует предварительно нарезать на
кусочки, высушить в сушильном шкафу и размолоть. Условия - в соответствии с НД
для данного вида продукта или сырья.

 

8.2.1.1. Прокаливают фарфоровую чашку (тигель) в муфельной печи
при температуре ~= 600 °C в течение 3 - 4 ч и затем охлаждают ее до комнатной
температуры.

8.2.1.2. Навеску пробы (твердую или пастообразную) массой m =
1,00 - 5,00 (+/- 0,01) г в зависимости от предполагаемого содержания помещают в
чашку (тигель), добавляют пипеткой 10,0 куб. см 1 M раствора калия гидроокиси
(п. 3.4.3) и 1,0 - 5,0 куб. см воды (количество воды должно быть достаточным
для смачивания всей навески). Пробу оставляют на промежуток времени,
необходимый для набухания данного объекта анализа (например, хлеб 1 - 2 ч, сыр
6 - 10 ч).

8.2.1.3. Тигель с пробой помещают в сушильный шкаф и выдерживают
при температуре 100 °C (до сухого состояния пробы), а затем в течение 1 ч при
температуре 150 - 200 °C.

8.2.1.4. Тигель с пробой переносят на электроплитку и нагревают
при максимальной мощности нагрева. Проба прокаливается до прекращения выделения
паров.

8.2.1.5. Тигель с пробой переносят в разогретую муфельную печь и
проводят минерализацию (прокаливание) пробы при температуре (550 +/- 50) °C в
течение 2 - 4 ч.

8.2.1.6. Минерализация считается полной, если образовавшаяся
после минерализации (п. 8.2.1.5) зола имеет белый или серый цвет.

8.2.1.7. Если образовавшаяся зола имеет черные вкрапления (что
свидетельствует о неполной минерализации), то к охлажденной до комнатной
температуры пробе (п. 8.2.1.5) добавляют пипеткой 1,0 куб. см 0,5 M раствора
калия азотнокислого (п. 3.4.2). Вновь помещают тигель с пробой в сушильный шкаф
и выдерживают в течение 30 мин. при температуре 150 °C.

8.2.1.8. Тигель с пробой переносят в муфельную печь и прокаливают
в течение 30 мин. при температуре (550 +/- 50) °C.

8.2.1.9. При необходимости операции по п. п. 8.2.1.7 - 8.2.1.8
повторяют (3 - 4 раза) до полной минерализации пробы и образования золы белого
или серого цвета.

8.2.1.10. Тигель охлаждают до комнатной температуры и
количественно переносят полученную золу в центрифужную пробирку вместимостью
10,0 куб. см, смывая ее 4 - 5 порциями (по 1 - 1,5 куб. см) горячей
дистиллированной воды. Суспензию (или раствор) в центрифужной пробирке
охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют до получения нейтральной или
слабокислой реакции (pH 4 - 6), добавляя по каплям концентрированную серную
кислоту (п. 3.3.1), тщательно перемешивают и контролируют pH среды по
индикаторной бумаге. Доводят уровень жидкости в пробирке до метки водой,
получая конечный объем раствора Vt = 10 куб. см. Проводят центрифугирование
полученной суспензии (раствора) в течение 20 мин. при скорости вращения 1500
об./мин.

Примечание. Для увеличения концентрации йода в анализируемом
растворе пробы допускается объединять две пробы одного и того же объекта
анализа, подготовленные по п. п. 8.2.1.1 - 8.2.1.9, и готовить раствор по п.
8.2.1.10 из объединенной пробы.

 

Внимание! После нейтрализации (п. 8.2.1.10) пробу следует
проанализировать в течение рабочего дня. Если невозможно провести измерения в
течение 8 ч после нейтрализации, пробу после проведения минерализации (п.
8.2.1.6 или п. 8.2.1.9) следует хранить в сухом виде.

 

8.2.2. "Сухая" минерализация проб жидких пищевых
продуктов и продовольственного сырья, напитков (безалкогольных, воды
минеральной)

 

Из проб газированных напитков предварительно удаляют двуокись
углерода по ГОСТ 26929.

8.2.2.1. Прокаливают фарфоровую чашку в муфельной печи при
температуре ~= 600 °C в течение 3 - 4 ч и затем охлаждают ее до комнатной
температуры.

8.2.2.2. В фарфоровый тигель или чашку вносят пипеткой 10,0 куб.
см, жидкой пробы (m) (или 50,0 куб. см питьевой воды) и добавляют к пробе
пипеткой 5,0 куб. см 1 M раствора калия гидроокиси (п. 3.4.3).

8.2.2.3. Помещают чашку на водяную баню и выпаривают пробу досуха
(пробу питьевой воды упаривают порциями по 5 куб. см).

8.2.2.4. Повторяют операции по п. п. 8.2.1.3 - 8.2.1.10.

Примечание. Если НД на данные объекты предусматривает определение
массовой концентрации йода в пересчете на сухой остаток в жидкости, то следует
взвесить пустую чашку после выполнения операции по п. 8.2.2.1 и чашку с пробой
после выполнения п. 8.2.1.3. Рассчитывают массу сухого остатка как разницу этих
навесок.

 

8.2.3. Холостая проба

 

В качестве холостой пробы вместо пробы пищевого сырья, продуктов
и напитков используют навески воды той же самой массы m. Пробоподготовку
холостой пробы проводят, выполняя операции по п. п. 8.2.1 - 8.2.3.

Примечание. Ввиду отсутствия твердого объекта анализа в пробе
исключается процедура выдержки для набухания пробы в п. 8.2.1.2 и сушки по п.
8.2.1.3.

 

Рекомендуется проводить измерения контрольной пробы при
поступлении новых партий реактивов, используемых при пробоподготовке реальных
проб образцов.

 

8.3. Подготовка электродов и анализатора
"Экотест-ВА"

к работе, сборка электрохимической ячейки

 

8.3.1. Подготовка электродов

 

8.3.1.1. Электроды, общие для вариантов 1 и 2.

Электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлористого
калия и готовят к работе согласно паспорту или "Руководству по
эксплуатации" на электрод. Перед измерением электрод три раза ополаскивают
бидистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Между
измерениями электрод хранят в насыщенном растворе хлористого калия.

Вспомогательный платиновый электрод ополаскивают
бидистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой. Между
измерениями хранят в воздушно-сухом виде.

8.3.1.2. Подготовка рабочего электрода для варианта 1.

Перед первым применением стационарный ртутный электрод промывают
азотной кислотой и спиртом. Затем высушивают при комнатной температуре.
Капилляр электрода заполняют ртутью, чтобы не было пузырьков воздуха. Укрепляют
электрод в штативе, визуально проверяют герметичность и целость ртутного
столбика в капилляре.

Между измерениями незаполненный электрод хранят в воздушно-сухом
виде. Капилляр закрывают специальным колпачком. Заполненный ртутью электрод
хранят капилляром вверх.

8.3.1.3. Подготовка рабочего электрода для варианта 2.

Перед измерением углеродный электрод готовят по п. 8.6.

 

8.3.2. Подготовка анализатора "Экотест-ВА"

 

Подключение анализатора к персональному компьютеру (ПК),
установление программного обеспечения проводится в соответствии с
"Руководством по эксплуатации" на анализатор и описанием программы
"ВА-95".

 

8.3.3. Сборка электрохимической ячейки

 

Разъемы электродов подключают к соответствующим разъемам на
передней панели анализатора по трехэлектродной схеме измерения аналитического
сигнала. Электроды закрепляют в штатив. Разъем магнитной мешалки УММ соединяют
с соответствующим разъемом анализатора "Экотест-ВА".

Стеклянный стакан вместимостью 50 куб. см помещают на магнитную
мешалку УММ и устанавливают на мешалке среднюю скорость вращения. В стакан
опускают перемешивающий стержень в тефлоновой оболочке.

 

8.4. Запуск программы выполнения измерений

на анализаторе "Экотест-ВА"

 

Перед работой следует внимательно ознакомиться с описанием
программы и внимательно изучить инструкцию "ВА-95".

8.4.1. Следуя Инструкции "Экотест-ВА" - базовая
версия", прилагаемой к анализатору на дискете 3,5', инсталлируют программу
"Экотест-ВА" на жесткий диск ПК.

8.4.2. Запуск программы "Экотест-ВА" осуществляется
двойным нажатием курсора "мышки" на ярлык программы на "Рабочем
столе" ПК.

8.4.3. Следуя Инструкции "ВА-95", проверяют связь
анализатора "Экотест-ВА" с ПК и создают "Базу данных" для
автоматической записи в нее вольтамперограмм.

8.4.4. В зависимости от варианта методики и концентрации йода в
анализируемом растворе пробы в подпункте "Йод" пункта
"Методика" выбирают методику выполнения измерений в соответствии с
табл. 4. При этом в окне "Параметры измерения" автоматически будут
внесены значения параметров электрохимического измерения. В окне
"Вычисление" автоматически установится метод расчета концентрации
"С одной добавкой".

 

Таблица 4