Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации,

Первый заместитель

Министра здравоохранения

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения -

30 июня 2003 года

 

4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЙОДА

В
ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОМ СЫРЬЕ,

ПИЩЕВЫХ
И БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВКАХ

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ

МУК
4.1.1481-03

 

1. Разработаны: Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава
России (В.И. Чибураев, к.м.н. И.В. Брагина, Ю.В. Килина); Медицинским
радиологическим научным центром РАМН (академик РАМН, д.м.н., профессор А.Ф.
Цыб, к.х.н. Л.Л. Бозаджиев); ООО НПП "Медбиофарм" (Д.Г. Скрипник,
О.Н. Побережная); ООО "Эконикс-Эксперт" (к.х.н. Н.К. Зайцев, В.В.
Юрицын, к.х.н. М.В. Гришечкина, Д.М. Федулов); при участии ЦГСЭН в Смоленской,
Тульской областях, Республике Карелия и др.

2. Утверждены 29 июня 2003 г. и введены в действие 30 июня 2003
г. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко.

3. Введены впервые.

 

1. Область применения

 

1.1. Настоящий документ устанавливает методику выполнения
измерения (МВИ) массовой концентрации йода в пищевых продуктах,
продовольственном сырье, пищевых и биологически активных добавках
вольтамперометрическим методом.

Вариант 1 - методом прямой и инверсионной переменно-токовой
полярографии со стационарным ртутным электродом (электрод висящей капли - ЭВК).

Вариант 2 - методом постоянно-токовой инверсионной
вольтамперометрии с углеродным электродом.

1.2. Объекты анализа по настоящей МВИ приведены в табл. 1.

 

Таблица 1

 




N группы
объектов


Объекты анализа                    




1       


Мука, крупа, зерно и
продукты их переработки. Хлеб,   
хлебобулочные и кондитерские изделия                  




2      


Рыба, мясо и продукты их
переработки (включая консер- 
вы), морепродукты. Яйцо. Яичный порошок               




3      


Твердые и пастообразные
молочнокислые продукты. Сыры, 
творог. Дрожжи                                        




4      


Добавки пищевые и
биологически активные (БАД)         




5      


Молоко, жидкие молочные и
кисломолочные продукты      




6      


Жиры растительные и
животные, масло, маргарин         




7      


Вода минеральная и питьевая,
напитки безалкогольные и 
слабоалкогольные                                      




8      


Соль пищевая,
йодированная                            





 

Примечание. В Прилож. 1 приведены данные о содержании йода в
некоторых объектах анализа, обогащенных йодом (кроме морепродуктов).

 

1.3. Диапазоны линейной зависимости аналитического сигнала йода в
анализируемом растворе пробы в ячейке, мг/куб. дм.

Вариант 1:

- от 0,1 до 50 - прямая переменно-токовая полярография;

- от 0,005 до 0,5 - инверсионная переменно-токовая полярография.

Вариант 2:

от 0,005 до 0,5.

1.4. При превышении в анализируемом растворе пробы половины
верхнего предела диапазона линейной зависимости после пробоподготовки проводят
последовательное разбавление пробы бидистиллированной водой с таким расчетом,
чтобы в разбавленном растворе пробы концентрация йода находилась в диапазоне
линейной зависимости аналитического сигнала.

В том случае, если концентрация йода в анализируемой пробе меньше
нижнего предела диапазона линейной зависимости, пробу предварительно
концентрируют.

1.5. Определению йода мешает присутствие в анализируемом растворе
пробы органических веществ.

Органические вещества удаляют "сухой" минерализацией в
соответствии с п. 8.2.

 

2. Характеристика погрешности измерений

 

2.1. Границы допускаемой относительной погрешности измерений (при
доверительной вероятности P = 0,95) концентраций йода по данной методике
приведены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

┌───────────────────┬────────────────────────────────────────────┐

│Диапазоны
измеряе- │Характеристика погрешности и ее составляющих│

│мой
концентрации  
├───────────┬────────────────┬───────────────┤

│в
анализируемом    │границы
от-│относительное   │границы
неиск- │

│растворе
пробы,   
│носительной│среднее квадра- │люченной систе-│

│мкг/куб.
дм       
│погрешности│тическое откло- │матической со- │

│                   │(P = 0,95)
│нение случайной │ставляющей пог-│

│                   │+/-
дельта,│составляющей   
│решности (P =  │

│                   │%          │погрешности     │0,95) +/-      │

│                   │           │сигма(дельта),
%│дельта с, %    │

├───────────────────┴───────────┴────────────────┴───────────────┤

│                           Вариант 1                            │

├───────────────────┬───────────┬────────────────┬───────────────┤

│от
0,005 до 10 вкл.│    40     │       12       │      12      
│

├───────────────────┼───────────┼────────────────┼───────────────┤

│                2  │           │                │               │

│св.
10 до 5 x 10   │    20    
│       10       │      10       │

├───────────────────┴───────────┴────────────────┴───────────────┤

│                           Вариант 2                            │

├───────────────────┬───────────┬────────────────┬───────────────┤

│от
0,004 до        │    30    
│       13       │      11       │

│0,015
вкл.         │           │                │               │

├───────────────────┼───────────┼────────────────┼───────────────┤

│св.
0,015 до 0,5   │    25    
│       11       │      11       │

└───────────────────┴───────────┴────────────────┴───────────────┘

 

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

посуда, реактивы и материалы

 

3.1. Средства измерений

 

3.1.1. Средства измерений, общие для вариантов 1 и 2

 

Вольтамперометрический
анализатор

"Экотест-ВА" в
комплекте с

IBM совместимым
компьютером                ТУ
4215-003-41541647

Электрод вспомогательный
лабораторный

хлорсеребряный ЭВЛ
1М3.1                   ТУ 25.052181

Электрод платиновый
лабораторный ЭПВ-1     ТУ 25-05
(IE2.840.518)

Весы лабораторные
аналитические общего

назначения с наибольшим
пределом

взвешивания 200 г 2-го
класса точности     ГОСТ 24104

Меры массы Г-2-210                         ГОСТ 7328

Колбы мерные 2-25-2,
2-50-2, 2-100-2,

2-200-2, 2-250-2, 2-500-2,
2-1000-2        ГОСТ 1770

Цилиндры мерные
лабораторные с носиком

1-25-2, 1-50-2,
1-100-2                    ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го
класса

точности вместимостью 1, 2,
5 и

25 куб. см                                 ГОСТ 29227

Пипетки мерные 2-2-1,
2-2-2, 2-2-5,

2-2-10, 2-2-20, 2-2-25                     ГОСТ 29169

Пробирки мерные исполнения
1

(центрифужные) вместимостью
10,

20 куб. см                                 ГОСТ 1770

Пробирки мерные
лабораторные исполнения

2 (со шлифами) вместимостью
10,

20 куб. см                                 ГОСТ 1770

Государственный стандартный
образец (ГСО)

состава водных растворов
йодид-ионов       ГСО 6086

(Массовая концентрация
йодид-ионов

1000 мг/куб. дм.
Относительная погрешность

аттестованного значения
стандартного

образца не превосходит 1,0%
для

доверительной вероятности
0,95)

 

3.1.2. Средства измерений для варианта 1

 

Стационарный электрод
(электрод висящей

капли)                                     ТУ
5.5519.005

 

3.1.3. Средства измерений для варианта 2

 

Углеродный электрод                        КТЖГ.414324.003

pH-метр-иономер
"Эксперт-001"              ТУ
4215-001-52722949

Электрод стеклянный
комбинированный

ЭСК 10601/7                                ТУ
4215-