бования техники безопасности, установленные для работ с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.4.021. При
работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и
производственной санитарии при работе в химических лабораториях",
утвержденные МЗ СССР 20.12.82 (М., 1981).

Рабочие столы и поверхности должны содержаться в чистоте. В конце
рабочего дня после отключения всех приборов производится влажная уборка рабочих
поверхностей.

Безопасность при работе с электроустановками обеспечивается по
ГОСТ 12.1.019 и осуществляется соблюдением "Правил технической
эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденных
Госэнергонадзором 21.12.84.

Безопасность при работе с баллонами с аргоном обеспечивается
соблюдением "Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов,
работающих под давлением", утвержденных Госгортехнадзором СССР 27.11.87
(М.: Недра, 1989).

Помещение для проведения измерений должно соответствовать
требованиям "Пожарных норм проектирования зданий и сооружений" (СНиП
ПА-5-700), "Санитарных норм проектирования промышленных предприятий"
(СН-245-71) и СНиП-74, ГОСТ 12.1.004.

При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной
безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-87. В лаборатории
должны иметься средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Требования безопасности соответствуют правилам и рекомендациям,
изложенным в техническом описании на приборы.

 

6. Требования к квалификации лиц,

работающих на спектрометре

 

К выполнению измерений на спектрометре допускаются лица, имеющие
опыт работы с оптическими средствами измерений типа атомно-эмиссионного
спектрометра с индуктивно связанной плазмой, подтвержденный аттестатом фирмы,
выпустившей прибор; изучившие техническое описание измерительного прибора и
методику выполнения измерений; обученные в соответствии с ГОСТ 12.0.004 - 79 и
имеющие квалификационную группу не ниже 1 согласно "Правилам технической
эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденным
Госэнергонадзором 21.12.84; прошедшие инструктаж по технике безопасности на
рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрометра.

К проведению пробоподготовки допускаются операторы с
квалификацией "Лаборант", имеющие опыт работы в химической
лаборатории.

 

7. Условия выполнения измерений

 

Выполнение измерений проводят при нормальных климатических
условиях испытаний в соответствии с ГОСТ 15150. Помещение не должно содержать
токсичных паров и газов. Температура окружающего воздуха в лаборатории 18 - 25
°С. Атмосферное давление 84 - 106 кПа (630 - 800 мм рт. ст.). Влажность воздуха
80 +/- 5% при температуре 25 °С. При использовании электроприборов частота
переменного тока 50 +/- 1 Гц, напряжение сети 220 +/- 10 В. Освещение
помещения, естественное или искусственное, не ограничивается особыми
требованиями.

 

8. Подготовка к проведению измерений

 

Все процедуры подготовки проб к анализу должны исключать
возможность внесения в них загрязнений. Используемую для пробоподготовки
фторопластовую посуду тщательно промывают в ультразвуковой ванне в разбавленной
1:1 азотной кислоте и трижды ополаскивают деионизованной водой.

 

9. Отбор, хранение и подготовка проб

 

Волосы состригают с затылочной части головы на всю длину в
количестве не менее 0,1 г. Для снятия поверхностного загрязнения и
обезжиривания волос применяется способ подготовки проб волос, рекомендованный
МАГАТЭ. Для этого волосы обрабатываются ацетоном в течение 10 - 15 мин., а затем
три раза промываются деионизованной водой. Сушка волос производится при
комнатной температуре в течение 10 - 15 мин. Для длительного хранения
используют обычные бумажные конверты.

Для проведения анализа ногтей необходимо срезать ногти с обеих
рук. Полученное количество ногтей обрабатывают ацетоном в течение 10 - 15 мин.,
а затем три раза промывают дистиллированной водой. Сушка ногтей производится
при комнатной температуре в течение 10 - 15 мин. Для длительного хранения
используют обычные бумажные конверты.

Кровь может быть получена из локтевой вены (венозная, в условиях
стационара) или из пальцев рук (капиллярная). Объем отобранной крови должен
составлять не менее 1 мл. Образцы крови хранятся в обычном холодильнике до 3 -
5 суток (от 0 до 4 °С), либо замораживаются (до -18 °С), либо лиофилизуются или
высушиваются в сушильном шкафу (для длительного хранения). Для длительного
хранения образцы помещаются в одноразовые полипропиленовые пробирки с
герметичными крышками.

Забор и подготовка крови для получения препаратов эритроцитарной
массы, плазмы и сыворотки, а также забор молока, спермальной жидкости, лаважа и
слюны проводится по общепринятым методикам. Полученная масса указанных
препаратов должна составлять не менее 1 г. Для длительного хранения препараты помещают
в герметичные одноразовые пробирки и замораживают до -18 °С либо лиофилизируют.

Моча (утренняя или суточная) для проведения анализа забирается в
объеме не менее 5 мл. Для хранения мочу помещают в герметичную посуду (из
лабораторного пластика) и хранят в холодильнике до 3 суток при температуре (от
0 до 4 °С).

Биоптаты мягких тканей (мышцы, кожа, эпителий, печень и др.)
сразу же после забора, препарирования, удаления крови взвешиваются с точностью
до 5 мг и помещаются в лабораторную пластиковую или стеклянную посуду,
обеспечивающую герметичность хранения. Масса образца ткани от 0,1 г
(минимальная, определение макроэлементов - железо, цинк, медь) до 3 - 5 г
(определение содержания более 20 химических элементов). Допускается хранение в
холодильнике при температуре 0 - 4 °С до 7 суток или в морозильной камере при
температуре -18 °С или высушивание и лиофилизация образцов для длительного
хранения.

Пробы конкрементов - зубов, фрагментов костной ткани - особых
условий хранения не требуют, помещаются в герметичную упаковку из лабораторного
пластика.

Препараты аминокислот, поливитаминные препараты с
микроэлементами, биологически активные добавки к пище и сырье для их
изготовления поступают для исследования в упаковке производителя. Необходимая
для исследования минимальная масса твердых препаратов составляет 10 г, жидких -
100 г.

 

10. Разложение проб биосубстратов

 

    Волосы. Ногти. Другие твердые образцы. Открытое разложение. На

аналитических  весах 
берут  навеску образца массой
0,01 - 0,10 г.

                                                               TM

Навеску  помещают 
во  фторопластовый  цилиндр  
(PTFE,   Viton  ,

      TM

Teflon  , PFA), 
приливают  0,2 - 1,0 мл
концентрированной азотной

кислоты,  накрывают защитной лабораторной  пленкой 
и  помещают  в

термоблок, разогретый до
115 °C, выдерживают в течение 0,5 - 1,0 ч

до полного растворения
пробы.  Растворенный образец  количественно

переносят в мерную
полипропиленовую пробирку, троекратно смывая со

стенок  цилиндра, 
и  доводят  деионизованной  водой  до  10  
мл.

Герметично закрывают
защитной лабораторной пленкой, перемешивают и

передают на анализ.

    Жидкие образцы. 
Открытое разложение. 
Навеску  анализируемого

объекта 0,1 - 0,5 г (0,1 -
0,5 мл) берут на аналитических весах во

                                     TM       
TM

фторопластовые цилиндры
(PTFE,  Viton  , Teflon  , PFA),
определяя

массу навески по разнице
массы пробирки до и после взятия навески.

В  цилиндр  приливают  0,3 
-  1,0  мл  концентрированной  азотной

кислоты,  накрывают 
лабораторной  пленкой и помещают
в термоблок,

разогретый до 115 °С.
Выдерживают в термоблоке в течение 0,5 - 1,0

ч до гомогенизации пробы и
далее действуют, как описано в п. 10.

При работе с гомогенными водными средами, такими как моча (не
содержащая осадка), лимфа, плазма и даже цельная кровь, допускается простое
разбавление образца 2 - 3%-ной азотной кислотой непосредственно перед анализом.
Для этого к навеске образца в мерной пробирке приливается 5 - 7 мл
деионизованной воды, затем 0,3 - 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и
проба доводится до 10 - 15 мл деионизованной водой. В этом случае не
рекомендуется уменьшать фактор разбавления пробы ниже чем 1:100 во избежание
осаждения белков, а также для компенсации высокой вязкости образцов и
склонности к пенообразованию. Пробы, растворенные таким способом, не
рекомендуется хранить до анализа долгое время (свыше суток).

Микроволновая пробоподготовка. Навеску образца по п. п. 10, 11
помещают во фторопластовый вкладыш и добавляют 5 мл азотной кислоты. Автоклав с
пробой во вкладыше помещают в микроволновую печь и разлагают пробу, используя
программу разложения, рекомендованную производителем печи. В общем случае для
мягких тканей, волос и жидкостей можно применять следующий режим нагрева:
подъем температуры до 200 °С в течение 5 мин., выдерживание в течение 5 мин.
при 200 °С, охлаждение до 45 °С. Охлажденный автоклав встряхивают для
перемешивания содержимого и приоткрывают крышку для уравновешивания давления.
Качественно разложенная проба после отгона окислов азота должна представлять
собой бесцветный или желтоватый прозрачный раствор без нерастворившихся частиц
на дне и на стенках вкладыша. Растворенную пробу количественно переносят в
пробирку объемом 15 мл, троекратно встряхивая вкладыш с крышкой с 1 мл
деионизованной воды и перенося каждый смыв в пробирку, доводят объем до 10 мл
деионизованной водой, закрывают и перемешивают. Автоматическим дозатором со
сменным наконечником отбирают аликвотную часть 1 мл и доводят до 10 мл 0,5%-ной
азотной кислотой, закрывают защитной лабораторной пленкой, передают на анализ.
Данные об объеме аликвотной части и объеме разведения вводят в программное
обеспечение спектрометра вместе с названием и навеской образца.

Допускается непосредственный отбор аликвотной части объемом 0,1 -
0,5 мл из разложенной пробы в автоклаве. Чтобы скомпенсировать при этом
погрешность разбавления, перед разложением в пробу нужно добавить раствор
внутреннего стандарта (In или Rh), чтобы концентрация внутреннего стандарта в
конечном растворе, направляемом на анализ, составляла примерно 10 мкг/л
(например, добавить в пробу 100 мкл раствора, содержащего 10 мг/л Rh, затем из
5 мл разложенной пробы взять аликвотную часть 0,5 мл и довести до 10 мл).
Раствор внутреннего стандарта необходимо добавлять во все холостые пробы и в
калибровочные растворы. Заданную концентрацию внутреннего стандарта (10 мкг/л)
в холостых и стандартных растворах необходимо точно соблюдать.

Раствор холостой пробы готовят с выполнением всех указанных выше
операций, за исключением операции взятия навески.

 

11. Разложение проб аминокислот,

поливитаминных препаратов с микроэлементами,

биологически активных добавок к пище

и сырья для их изготовления

 

Навеску измельченной пробы 0,1 - 0,2 г помещают во фторопластовый
цилиндр, приливают 1 мл концентрированной азотной кислоты, встряхивают,
накрывают лабораторной пленкой и помещают на 0,5 - 1,0 ч в термоблок с
температурой 115 °С до полного растворения пробы. Получившийся прозрачный
раствор количественно переносят в мерную полипропиленовую пробирку, троекратно
смывая со стенок фторопластового цилиндра, доводят деионизованной водой до 10
мл. Герметично закрывают защитной лабораторной пленкой, перемешивают и передают
на анализ. При использовании микроволновой пробоподготовки действуют по п. 10.

Раствор холостой пробы готовят с выполнением всех указанных выше
операций, за исключением операции взятия навески.

 

12. Приготовление стандартных градуировочных
растворов

 

Рабочие стандартные растворы готовят разбавлением стандартных
опорных многоэлементных растворов. Опорные стандарты приготавливают, смешивая
определенные количества одноэлементных стандартных растворов Perkin-Elmer для
атомной спектрометрии серии Essentials. При этом учитывают матрицы исходных
растворов для исключения потерь элементов вследствие соосаждения и сорбции.
Пропорции и концентрации элементов в опорных растворах подбирают таким образом,
чтобы после разбавления в 20 - 50 раз получались концентрации одного порядка с
верхними границами диапазона содержаний элементов в волосах (Bertram, 1992, Скальный,
2000), разложенных по стандартной методике, исходя из навески 0,1 г на 10 мл
конечного раствора. Приготовленные 10 - 50 мл опорных стандартов сохраняют в
полипропиленовых или полистироловых контейнерах.

Приготовление рабочих стандартов состоит в доведении аликвотной
части опорного раствора до требуемого объема разбавленной азотной кислотой или
деионизованной водой (для водных растворов). Рассчитанные концентрации
приготовленных растворов рассчитывают и вводят в память компьютера в файл
программного пакета WinLab32. В готовый рабочий стандарт добавляют внутренний
стандарт - раствор азотнокислого индия с концентрацией ~= 1000 мг (In/л), из
расчета 100 мкл на каждые 10 мл стандарта. Рабочие стандарты сохраняют и
расходуют в течение 1 - 5 рабочих дней. Пример состава рабочих растворов
приведен в Прилож. 1, 2.

 

13. Подготовка прибора

 

Спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством
пользователя (инструкцией) по эксплуатации. Необходимые режимы работы
устанавливают в соответствии с рекомендациями фирмы-изготовителя. Рекомендуемый
режим проведения измерений приведен в Прилож. 3. Для конкретного типа прибора
оптимальные режимы могут быть установлены экспериментально. После запуска
прибора производят проверку технических характеристик, выполняя тест
эквивалентной фоновой концентрации, тест на воспроизводимость, тест на предел
обнаружения.

 

14. Устранение мешающих влияний