Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации,

Первый заместитель

Министра здравоохранения

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения -

30 июня 2003 года

 

4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ

ЭЛЕМЕНТОВ
В ДИАГНОСТИРУЕМЫХ БИОСУБСТРАТАХ,

ПОЛИВИТАМИННЫХ
ПРЕПАРАТАХ С МИКРОЭЛЕМЕНТАМИ,

В
БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВКАХ К ПИЩЕ И В СЫРЬЕ

ДЛЯ
ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТОДОМ АТОМНОЙ ЭМИССИОННОЙ

СПЕКТРОМЕТРИИ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ

АРГОНОВОЙ
ПЛАЗМОЙ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ

МУК
4.1.1482-03

 

Настоящие Методические указания устанавливают методику
определения микроэлементов (алюминия, бария, бериллия, ванадия, железа, калия,
кадмия, кальция, кобальта, лития, магния, марганца, меди, молибдена, натрия,
никеля, олова, ртути, серебра, свинца, стронция, титана, фосфора, хрома, цинка,
циркония) в диагностирующих биосубстратах, в качестве которых выступают волосы,
ногти, кровь, плазма, грудное молоко, моча, аутопсийные материалы (печень,
почки, миокард, плацента), слюна, зубы, а также в препаратах аминокислот,
поливитаминных препаратах с микроэлементами, в биологически активных добавках к
пище и в сырье для их изготовления с использованием метода атомной эмиссионной
спектрометрии с индуктивно связанной плазмой на основе приборов фирмы
Perkin-Elmer или аналогов.

 

1. Погрешность измерений

 

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов
измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в Прилож. 1.

 

2. Сущность метода

 

Методика основана на окислительно-кислотной "мокрой"
минерализации проб исследуемых биосубстратов и препаратов и на последующем
анализе ее на требуемые химические элементы методом атомно-эмиссионной
спектрометрии с использованием в качестве источника возбуждения высокочастотной
индуктивно связанной аргоновой плазмы. Цель пробоподготовки состоит в
переведении пробы в растворенную форму, удобную для ввода в спектрометр.
Переведение в раствор достигается обработкой проб концентрированной азотной
кислотой при открытом и автоклавном разложении. Полного предварительного
разрушения органической матрицы не требуется, поскольку это не сказывается на
протекающей в плазме при высокой температуре атомизации пробы и на процессах
возбуждения эмиссионных спектров атомов определяемых элементов. Применение
схемы последовательного сканирования позволяет задавать необходимый список
требуемых спектральных линий, отвечающих определяемым элементам.

Интенсивность спектральной линии элемента определенным образом
связана с его концентрацией в пробе, что позволяет с использованием
сопровождающего спектрометр программного обеспечения получать надежные
градуировочные характеристики, прямо пропорциональные в интервале пяти - шести
порядков. Гарантируемая величина пределов обнаружения, достигаемых на
спектрометрах такого класса, составляет доли мкг/л. Сочетание высокой
избирательности и последовательного по длинам волн способа измерений позволяет
определять до 20 - 30 элементов из одной подготовленной пробы в течение 4 - 5
мин.

 

3. Характеристика спектрометра

с индуктивно связанной плазмой

 

    Последовательный атомно-эмиссионный  спектрометр  типа  Optima

    TM

2000    DV 
и  его  параллельные  аналоги  серии 
Optima  4X00  DV

представляют  собой 
оптические  спектрометры с
полупроводниковыми

детекторами  типа 
CCD  (charge-coupled  device) 
и  с  индуктивно

связанной  плазмой 
в  качестве  источника 
возбуждения  спектров.

                                      TM

Рабочий диапазон длин волн
Optima 2000    DV  165 
-  800  нм  при

спектральном  разрешении 
0,007 (при 193 нм).  Спектральная
полоса

пропускания частот:  0,009 нм на 200  нм,  0,027  нм 
на  700  нм,

монохроматор   типа 
Эшелле.  Экспозиция  спектров 
осуществляется

автоматически в
интервале  0,01  - 
500  с,  количество  реплик  -

произвольное.  В 
спектрометре  реализуется
спектральная коррекция

фона с помощью алгоритма
мультиспектральной фильтрации (MSF).

Работа спектрометра полностью управляется и контролируется
программным обеспечением WinLab32 в операционной системе Windows 2000.
Программное обеспечение позволяет осуществлять полную автоматизацию измерений и
управление вспомогательными системами для ввода проб, сохраняет результаты
измерений, включая спектры, и дает возможность повторной обработки информации
без проведения дополнительных измерений. Результаты анализа выводятся на
монитор в требуемом формате, сохраняются в виде файла на жестком диске
компьютера и могут быть перенесены на другие носители для дальнейшей обработки.

 

4. Оборудование, материалы, реактивы

 

ОБОРУДОВАНИЕ

 

┌───────────────────────────────────────────┬────────────────────┐

│Атомно-эмиссионный
спектрометр с           │                    │

│радиочастотным
электромагнитным генератором│                    │

│для
возбуждения индуктивно связанной      
│                   
│

│аргоновой
плазмы, оборудованный устройством│                    │

│для
контроля скоростей потока аргона,     
│                   
│

│компьютером
для обработки выходных сигналов│                    │

│спектрометра
с возможностью коррекции     
│                   
│

│фоновых
сигналов (типа Optima 2000 DV фирмы│                    │

│Perkin-Elmer
или подобный, имеющий        
│                   
│

│сертификат
Госстандарта России,           
│                    │

│зарегистрированный
в Государственном       │                    │

│реестре
средств измерений)                
│                   
│

│Весы
аналитические электронные с пределом 
│                   
│

│допускаемой
погрешности +/- 0,0005 г,      │                    │

│отвечающие
требованиям весы лабораторные  
│                   
│

│общего
назначения                         
│ГОСТ 24104         
│

│Термоблок
фирмы Экрос (мод. 4020) или     
│                   
│

│подобный
с 30 или более гнездами для      
│                   
│

│фторопластовых
цилиндров вместимостью 20   │                    │

│мл.
(Возможно использование установок для 
│                   
│

│микроволновой
пробоподготовки со          
│                   
│

│фторопластовыми
вкладышами в автоклавы.)   │                    │

│Аквадистиллятор
электрический              │                    │

│одноступенчатый
или двухступенчатый        │ГОСТ
28165          │

│Мембранная
комбинированная установка для  
│                   
│

│получения
деионизованной воды типа        
│                   
│

│ДВС-М/1НА-1(2)-L                           │                    │

│Пипетки
автоматические, дозаторы любого   
│                   
│

│типа
вместимостью 0,2 - 1,0 мл +/- 1%     
│                    │

│Стаканы
химические термостойкие           
│                   
│

│вместимостью
100 - 150 мл                 
│ГОСТ 25336         
│

│Пробирки
тефлоновые градуированные на 10 мл│ГОСТ 1770-74        │

│Одноразовые
полипропиленовые              
│                    │

│градуированные
центрифужные пробирки без   │                    │

│крышек
емкостью 15 мл для хранения        
│                   
│

│растворенных
образцов                     
│                   
│

│Одноразовые
полипропиленовые градуированные│                    │

│центрифужные
пробирки с винтовыми крышками │                    │

│емкостью
50 мл для хранения рабочих       
│                   
│

│стандартов                                 │                    │

│Цилиндр
мерный вместимостью 100 мл        
│ГОСТ 1770-74       
│

│Стаканчики
для взвешивания                
│ГОСТ 25336         
│

│Ультразвуковая
ванна УЗВ-9,5 л или подобная│                    │

└───────────────────────────────────────────┴────────────────────┘

 

РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

 

┌────────────────────────────────────────┬───────────────────────┐

│Азотная
кислота концентрированная, ос. 
│ГОСТ 11125            
│

│ч.
или очищенная методом перегонки в   
│                      
│

│кварцевой
или в термостойкой            │                       │

│полипропиленовой
посуде                 │ГОСТ
4461              │

│Аргон
газообразный высокой чистоты     
│ГОСТ 10157            
│

│Вода
дистиллированная или деионизованная│ГОСТ 6709-72           │

│Ацетон,
ос. ч.                          │ТУ
2633-039-44493179-00│

│Стандартные
образцы состава растворов   │                       │

│одно-
и многоэлементные для            
│                      
│

│атомно-эмиссионной
спектрометрии        │                       │

│производства
Perkin-Elmer или           │                       │

│аналогичные,
сертифицированные          │                       │

│Скальпель
хирургический                
│                      
│

│Фильтровальная
бумага                   │                       │

│Защитная
лабораторная пленка Parafilm  
│                      
│

│   R                                    │                       │

│"М"  или подобная                       │                       │

└────────────────────────────────────────┴───────────────────────┘

 

5. Требования к безопасности проведения работ

 

При работе с химическими веществами и реактивами необходимо
соблюдать тре