при этой    │                       │

│температуре
или песчаная баня           │                       │

│                                    TM  │                       │

│Цилиндры
фторопластовые (PTFE, Viton  ,
│                       │

│      TM                                │                       │

│Teflon  , PFA) емкостью 20 мл или       │ГОСТ 1770-74           │

│Система
микроволнового разложения, с   
│                      
│

│контролем
температуры и давления       
│                      
│

│Фторопластовые
автоклавы емкостью 20 -  │                       │

│50
мл для микроволнового разложения    
│                      
│

│Одноразовые
полипропиленовые            │                       │

│градуированные
центрифужные пробирки без│                       │

│крышек
емкостью 15 мл для хранения     
│                      
│

│растворенных
образцов                   │                       │

│Одноразовые
полипропиленовые            │                       │

│градуированные
центрифужные пробирки с  │                       │

│винтовыми
крышками емкостью 50 мл для  
│                      
│

│хранения
рабочих стандартов            
│                      
│

│Ультразвуковая
ванна УЗВ-9,5 л или      │                       │

│подобная                                │                       │

└────────────────────────────────────────┴───────────────────────┘

 

РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

 

┌────────────────────────────────────────┬───────────────────────┐

│Азотная
кислота концентрированная, ос. 
│ГОСТ 11125            
│

│ч.
или очищенная методом изотермической │                       │

│перегонки
в термостойкой               
│                      
│

│полипропиленовой
системе                │ГОСТ 4461              │

│Аргон
сжатый или сжиженный высокой     
│                      
│

│чистоты                                 │ГОСТ
10157             │

│Вода
деионизованная удельным           
│                      
│

│сопротивлением
15 - 18 МОм x кв. см     │                       │

│Ацетон,
ос. ч.                         
│ТУ 2633-039-44493179-00│

│Стандартные
образцы состава растворов   │                       │

│одно-
и многоэлементные для            
│                      
│

│масс-спектрометрии
производства         │                       │

│Perkin-Elmer
или аналогичные,           │                       │

│сертифицированные                       │                       │

│Скальпель
хирургический                
│                      
│

│Фильтровальная
бумага                   │                       │

│Пластиковые
промывалки для              │                       │

│деионизованной
воды и разбавленной      │                       │

│азотной
кислоты                        
│                      
│

│Пленка
лабораторная герметизирующая    
│                      
│

│            R                           │                       │

│Parafilm
"М"  или аналогичная           │                       │

└────────────────────────────────────────┴───────────────────────┘

 

5. Требования к безопасности проведения работ

 

При работе с химическими веществами и реактивами необходимо
соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.4.021. При
работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и
производственной санитарии при работе в химических лабораториях",
утвержденные МЗ СССР 20.12.82 (М., 1981).

Рабочие столы и поверхности должны содержаться в чистоте. В конце
рабочего дня после отключения всех приборов проводится влажная уборка рабочих
поверхностей.

Безопасность при работе с электроустановками обеспечивается по
ГОСТ 12.1.019 и осуществляется соблюдением "Правил технической
эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденных
Госэнергонадзором 21.12.84.

Безопасность при работе с баллонами с аргоном обеспечивается
соблюдением "Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов,
работающих под давлением", утвержденных Госгортехнадзором СССР 27.11.87
(М.: Недра, 1989).

Помещение для проведения измерений должно соответствовать
требованиям "Пожарных норм проектирования зданий и сооружений" (СНиП
ПА-5-700), "Санитарных норм проектирования промышленных предприятий"
(СН-245-71) и СНиП-74, ГОСТ 12.1.004.

При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной
безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-87. В лаборатории
должны находиться средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Требования безопасности должны соответствовать правилам и
рекомендациям, изложенным в техническом описании на приборы.

 

6. Требования к квалификации лиц, работающих

на масс-спектрометре

 

К выполнению измерений на масс-спектрометре допускаются лица,
прошедшие обучение навыкам работы на приборе ИСП-МС, подтвержденное аттестатом
фирмы - производителя прибора; изучившие техническое описание измерительного
прибора и методику выполнения измерений; обученные в соответствии с ГОСТ
12.0.004-79 и имеющие квалификационную группу не ниже 1 согласно "Правилам
технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденным
Госэнергонадзором 21.12.84; прошедшие инструктаж по технике безопасности на
рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрометра. Для работы
с источниками огнеопасных и токсичных газов допускаются лица, прошедшие
соответствующую подготовку.

К проведению пробоподготовки допускаются операторы с
квалификацией "Лаборант", имеющие опыт работы в химической
лаборатории.

 

7. Условия выполнения измерений

 

Выполнение измерений проводят при нормальных климатических
условиях испытаний в соответствии с ГОСТ 15150. Помещение не должно содержать
токсичных паров и газов.

Температура окружающего воздуха в лаборатории 18 - 25 °С.
Атмосферное давление 84 - 106 кПа (630 - 800 мм рт. ст.). Относительная
влажность воздуха 75 +/- 5%. Градиент температуры не должен превышать 1,5 °С/ч.

При использовании электроприборов частота переменного тока 50 +/-
1 Гц, напряжение сети 220 +/- 10 В.

Освещение помещения, естественное или искусственное, не
ограничивается особыми требованиями.

 

8. Подготовка к проведению измерений

 

Все процедуры подготовки проб к анализу должны исключать
возможность внесения в них загрязнений. Используемую для пробоподготовки
фторопластовую посуду тщательно промывают в ультразвуковой ванне в разбавленной
1:1 азотной кислоте и трижды ополаскивают деионизованной водой.

 

9. Отбор, хранение и подготовка проб

 

Волосы состригают с затылочной части головы на всю длину в
количестве не менее 0,1 г. Для снятия поверхностного загрязнения и
обезжиривания волос применяется способ подготовки проб волос, рекомендованный
МАГАТЭ. Для этого волосы обрабатываются ацетоном в течение 10 - 15 мин., а
затем три раза промываются деионизованной водой. Сушка волос производится при
комнатной температуре в течение 10 - 15 мин. Для длительного хранения используют
обычные бумажные конверты.

Для проведения анализа ногтей необходимо срезать ногти с обеих
рук. Полученное количество ногтей обрабатывают ацетоном в течение 10 - 15 мин.,
а затем три раза промывают дистиллированной водой. Сушка ногтей производится при
комнатной температуре в течение 10 - 15 мин. Для длительного хранения
используют обычные бумажные конверты.

Кровь может быть получена из локтевой вены (венозная, в условиях
стационара) или из пальцев рук (капиллярная). Объем отобранной крови должен составлять
не менее 1 мл. Образцы крови хранятся в обычном холодильнике до 3 - 5 сут. (от
0 до 4 °С), либо замораживаются (до -18 °С), либо лиофилизуются или
высушиваются в сушильном шкафу (для длительного хранения). Для длительного
хранения образцы помещаются в одноразовые полипропиленовые пробирки с
герметичными крышками.

Забор и подготовка крови для получения препаратов эритроцитарной
массы, плазмы и сыворотки, а также забор молока, спермальной жидкости, лаважа и
слюны проводится по общепринятым методикам. Масса указанных препаратов для
анализа должна составлять не менее 1 г. Для длительного хранения препараты
помещают в герметичные одноразовые пробирки и замораживают до -18 °С либо
лиофилизируют.

Моча (утренняя или суточная) для проведения анализа забирается в
объеме не менее 5 мл. Для хранения мочу помещают в герметичную посуду (из
лабораторного пластика) и хранят в холодильнике до 3 сут. при температуре от 0
до 4 °С.

Биоптаты мягких тканей (мышцы, кожа, эпителий, печень и др.)
сразу же после забора, препарирования, удаления крови взвешиваются с точностью
до 5 мг и помещаются в лабораторную пластиковую или стеклянную посуду,
обеспечивающую герметичность хранения. Масса образца ткани от 0,1 г
(минимальная, определение макроэлементов - железо, цинк, медь) до 3 - 5 г
(определение содержания более 20 химических элементов). Допускается хранение в
холодильнике при температуре 0 - 4 °С до 7 сут. или в морозильной камере при
температуре -18 °С или высушивание и лиофилизация образцов для длительного
хранения.

Пробы конкрементов - зубов, фрагментов костной ткани - особых
условий хранения не требуют, помещаются в герметичную упаковку из лабораторного
пластика.

Препараты аминокислот, поливитаминные препараты с
микроэлементами, биологически активные добавки к пище и сырье для их
изготовления поступают для исследования в упаковке производителя. Необходимая
для исследования минимальная масса твердых препаратов составляет 10 г, жидких -
100 г.

 

10. Разложение проб биосубстратов

 

    Волосы. Ногти. Другие твердые образцы. Открытое разложение. На

аналитических весах берут
навеску образца массой 0,01  -  0,10 
г.

                                                               TM

Навеску   помещают  
во  фторопластовый  цилиндр 
(PTFE,  Viton  ,

      TM

Teflon  , 
PFA),  приливают 0,2 - 1,0 мл
концентрированной азотной

кислоты, накрывают  защитной 
лабораторной  пленкой  и 
помещают в

термоблок, разогретый до
115 °C, выдерживают в течение 0,5 - 1,0 ч

до  полного растворения пробы.  Растворенный образец количественно

переносят в мерную
полипропиленовую пробирку, троекратно смывая со

стенок   цилиндра, 
и  доводят  деионизованной  водой  до  10 
мл.

Герметично закрывают
защитной лабораторной пленкой, перемешивают и

передают на анализ.

    Жидкие образцы. 
Открытое  разложение.  Навеску анализируемого

объекта 0,1 - 0,5 г (0,1 -
0,5 мл) берут на аналитических весах во

                                     TM        TM

фторопластовые цилиндры
(PTFE,  Viton  , Teflon  , PFA),
определяя

массу навески по разнице
массы пробирки до и после взятия навески.

В  цилиндр  приливают  0,3 
-  1,0  мл  концентрированной  азотной

кислоты,  накрывают лабораторной пленкой и
помещают  в  термоблок,