n>│

│          │SNF S.A. FLOERGER,
│Flopam AN 905, 910, │Флокулянты 
│

│          │Франция            │923, 934 PWG        │            │

│          │Stockhausen GmbH   │Praestol 2515, 2540
│Флокулянты  │

│          │                   │TR                  │            │

│          │Ciba Specialty
Che-│Magnofloc LT 25,   
│Флокулянты  │

│          │micals Water Treat-│26,
27              │            │

│          │ment Ltd.          │                    │            │

├──────────┼───────────────────┼────────────────────┼────────────┤

│В. Катион-│АО
"Кемира", Фин-  │Фенопол
К 211 Е     │Флокулянт   │

│ные       │ляндия             │                    │            │

│          │SNF S.A. FLOERGER,
│Flopam FO 4107,    
│Флокулянты  │

│          │Франция            │4115, 4140, 4190,   │            │

│          │                   │4240 PWG            │           
│

│          │Stockhausen GmbH   │Praestol 650 TR     │Флокулянт   │

│          │Ciba Specialty Che-│Magnofloc
LT 22, 24 │Флокулянты  │

│          │micals Water
Treat-│                   
│            │

│          │ment Ltd.          │                    │            │

├──────────┼───────────────────┼────────────────────┼────────────┤

│Полидиал- │ЗАО
"Каустик", г. 
│ВПК-402            
│Флокулянт / │

│лилметил-
│Стерлитамак, Россия│                    │коагулянт   │

│аммоний   │SNF S.A. FLOERGER, │Floquat FL
45 С     │Коагулянт / │

│хлориды   │Франция            │                    │флокулянт   │

├──────────┼───────────────────┼────────────────────┼────────────┤

│Полиамины │SNF
S.A. FLOERGER, │Floquat FL 28 P3,  
│Коагулянты /│

│(полиэпи-
│Франция            │FL
17               │флокулянты  │

│хлоргид-  │                   │                    │    
       │

│риндиме-  │                   │                    │            │

│тиламины)
│                   │                    │            │

└──────────┴───────────────────┴────────────────────┴────────────┘

 

 

 

 

 

 

Приложение 4

(рекомендуемое)

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА,

1,3-ДИХЛОР-2-ПРОПАНОЛА, 2,3-ДИХЛОР-1-ПРОПАНОЛА

 

1. Принцип метода: эпихлоргидрин, 1,3-дихлор-2-пропанол,
2,3-дихлор-1-пропанол экстрагируются из полимера с помощью третбутилметилового
эфира и анализируются с помощью газовой хроматографии (ГХ).

2. Реактивы: эпихлоргидрин (ЭХГ), 1,3-дихлор-2-пропанол (1,3
ДХП), 2,3-дихлор-1-пропанол (2,3 ДХП), третбутилметиловый эфир (ТБМЭ).

3. Приготовление стандартного раствора ЭХГ. В стеклянную колбу
внести ЭХГ 0,1000 +/- 0,0002 г и ТБМЭ 100,0 +/- 0,5 г, содержимое интенсивно
перемешать. Концентрация ЭХГ в мг/кг вычисляется по формуле:

 

                         С(ЭХГ) = 10 x P,

 

    где P - количество ЭХГ в масс. %.

    4. Калибровочный 
раствор А.  Внести в стеклянную
колбу 0,1000

+/- 0,0002 г 1,3 ДХП,  0,1000 +/- 0,0002 г  2,3 
ДХП,  5,0000  +/-

0,0002 г стандартного
раствора ЭХГ (п.  3) и разбавить до 50,0
+/-

0,2 г ТБМЭ, содержимое
интенсивно перемешать.

    5. Калибровочный 
раствор Б.  Внести в стеклянную
колбу 0,2000

+/- 0,0002 г 1,3 ДХП,  0,2000 +/- 0,0002 г  2,3 
ДХП,  0,5000  +/-

0,0002 г стандартного
раствора ЭХГ (п.  3) и разбавить до 50,0
+/-

0,2 г ТБМЭ, содержимое
интенсивно перемешать.

    6. Концентрации 
ЭХГ  (C3),  1,3 
ДХП  и  2,3   ДХП   (С4)  
в

калибровочных растворах А и
Б в мг/кг вычисляют по формулам:

 

                       C3 = (m x C5) / 50,

 

    где:

    m - масса стандартного раствора ЭХГ в граммах;

    C5- концентрация ЭХГ в мг/кг стандартного раствора.

 

                      C4 = (m x P) / 0,005,

 

    где:

    m - масса ДХП в граммах;

    P - содержание ДХП в масс. %.

7. Аппаратура.

7.1. Газовый хроматограф (ГХ) с пламенно-ионизационным детектором
(ПИД).

7.2. Интегратор.

7.3. Весы точностью 0,1 мг.

7.4. Колонка с 2 - 5% фенилметилсиликоном, 25 м x 0,2 мм; толщина
слоя 0,33 мкм или аналогичная.

7.5. Шприц 0,1 мкл.

7.6. Стеклянная колба емкостью 120 мл с притертой пробкой.

7.7. Лабораторный смеситель.

7.8. Пипетки, стаканы соответствующих объемов.

8. Ход определения.

8.1. Тестируемый объем и экстракция образца. В колбу, содержащую
25 +/- 0,1 г образца полимера, добавить 20 +/- 0,1 г ТБМЭ. Содержимое тщательно
перемешивать в течение 5 мин. с помощью лабораторной мешалки. Выдержать
несколько минут до разделения двух слоев. Отобрать пипеткой небольшой объем
слоя ТБМЭ, поместить в пробирку объемом 2 мл, до анализа хранить в
холодильнике.

8.2. Настройки ГХ.

8.2.1. Колонка: начальная температура 40 °C, затем повышение до
140 °C с шагом 20 °C/мин., выдержать 4 мин. при 140 °C.

8.2.2. Температура инжектора - 250 °C.

8.2.3. Температура детектора - 300 °C.

8.2.4. Вводимый объем - 2 мкл.

8.2.5. Газ-носитель - водород.

8.2.6. Вентиляционный поток - 50 мл/мин.

8.2.7. Давление в колонке - 35 кПа.

8.3. Время удерживания. Для определения времени удерживания
приготовьте раздельно растворы ЭХГ, 1,3 ДХП и 23 ДХП в ТБМЭ. Введите шприцем 2
мкл раствора ЭХГ и запишите время удерживания результирующего пика. Повторите
процедуру с растворами 1,3 ДХП и 2,3 ДХП.

8.4. Анализ образцов. Ввести 2 мкл экстракционного раствора
образца в ГХ, с помощью электронного интегратора измерить площади пиков для
каждой из трех примесей.

8.5. Калибровка. Последовательно ввести по 2 мкл раствора А и Б,
измерить площади результирующих пиков.

8.6. Расчет содержания примесей. Содержание ЭХГ, 1,3 ДХП и 2,3
ДХП выражается в мг/кг активного вещества и вычисляется по следующей формуле:

 

             C6 = Aj / As x C7 x mt / mp x 100 / C0,

 

    где:

    Aj - площадь пика примеси экстрагируемого раствора;

    As - площадь пика стандартной примеси;

    C7 - концентрация примеси в мг/кг в калибровочном растворе (C3

или C4);

    mt - масса ТБМЭ в граммах;

    mp - масса тестируемого образца в граммах;

    C0 - содержание полиамина в продукте в масс. %.

    Таким образом:

 

                   C6 = Aj / As x C7 x 80 / C0.

 

8.7. Точность. Абсолютное различие между двумя отдельными
результатами, полученными при условии повторяемости, не должно превышать
величину повторяемости r, рассчитываемую по следующему уравнению:

эпихлоргидрин: r = 0,21Z;

1,3 ДХП и 2,3 ДХП: r = 0,13Z, где Z - среднее из двух
результатов, выраженных в масс. %.

 

 

 

 

 

 

Приложение 5

(рекомендуемое)

 

МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЛЛИЛДИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (ДАДМАХ)

ГЕЛЬПРОНИКАЮЩЕЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ (ГПХ)

 

1. Принцип метода. Продукт разбавляется мобильной фазой и
вводится непосредственно в жидкостной хроматограф (ЖХ). Высота пика мономера
пропорциональна концентрации мономера в продукте и измеряется интегратором.

2. Реактивы.

2.1. Ацетата натрия тригидрат, марка для жидкостной хроматографии
высокого разрешения (ЖХВР).

2.2. Ледяная уксусная кислота марки ЖХВР.

2.3. Мономер ДАДМАХ марки ЧДА.

2.4. Подвижная фаза: 0,3125 М эквимолярный буферный раствор -
ацетат натрия / уксусная кислота. Взвесить 42,5 +/- 0,01 г тригидрата ацетата
натрия, поместить в стакан и добавить примерно 300 мл воды. Перемешать и
перенести в мерную колбу на 1 л. Пипеткой ввести в колбу 18 мл ледяной уксусной
кислоты, заполнить до метки водой и хорошо перемешать. Профильтровать под вакуумом
через 0,22 мкм мембрану.

2.5. Мономер ДАДМАХ, стандартный раствор для хранения (1000
мг/л): взвесить с точностью до 0,001 г 0,1 ДАДМАХ, перенести в мерную колбу на
100 мл и заполнить до метки буферным раствором.

2.6. Мономер ДАДМАХ, калибровочный раствор: количественно
разбавлять стандартный раствор ДАДМАХ для хранения (1000 мг/л) буферным
раствором, чтобы получить растворы концентраций 20, 50, 100, 200 и 400 мг/л.

3. Аппаратура.

3.1. Система для ЖХ, включающая:

- насос подачи растворителя ЖХВР;

- инжектор для пробы с петлей на 200 мкл;

- дифференциальный рефрактометр;

- интегратор;

- делительная колонка (внутренний диаметр 7,8 мм, длина 30 см);

- защитная колонка (внутренний диаметр 7,8 мм, длина 30 см).

3.2. Пипетки с точностью 0,03 мл.

3.3. Весы с точностью до 0,1 мг.

3.4. Мерные колбы и стаканы.

3.5. Мембрана для фильтрации пробы и стандартного раствора из
поливинилдифторида (размер пор - 0,45 мкм), помещенная в диск из полипропилена.

4. Ход определения.

4.1. Тестовая порция: взвесить с точностью до 0,1 мг 0,5 - 1,0 г
тестируемой пробы продукта, перенести в мерную колбу на 100 мл. Добавить около
50 мл буферного раствора, закрыть колбу и сильно потрясти для перемешивания.
Заполнить до метки буферным раствором, закрыть колбу и тщательно перемешать до
получения гомогенного раствора.

4.2. Настройки приборов.

4.2.1. Образцы, калибровочные и контрольные растворы
анализируются ЖХ при следующих условиях и настройках:

- расход подвижной фазы 1 мл/мин.;

- pH подвижной фазы 4,7;

- закачка 200 мкл, используя шприц на 2 мл.

4.2.2. Настройки детектора:

- выходной сигнал на интегратор 1 вольт;

- чувствительность детектора 31,2 мвольт.

4.2.3. Настройки интегратора:

- "ослабление" 32 мвольт на полной шкале;

- ноль установить на 10% от полной шкалы.

4.3. Анализ пробы: пропустить 2 мл каждого калибровочного
раствора через 0,45 мкм фильтр в контур и закачать в систему ЖХ. Получить с
помощью интегратора высоты соответствующих пиков и построить калибровочный
график в координатах: высота пика - концентрация. Повторить эту процедуру для
исследуемого раствора.

4.4. Анализ контрольного раствора: повторить процедуру (п. 4.3),
заменив исследуемый раствор на буфер.

4.5. Выражение результатов.

4.5.1. Способ расчета. Содержание ДАДМАХ C3, выраженное в мг/кг
образца, вычисляют по следующей формуле:

 

                               100 x c

                          C3 = -------,

                                  m

 

    где:

    c - концентрация 
ДАДМАХ  (мг/л)  в 
исследуемом  растворе  по

калибровочному графику;

    m - масса обра