bsp;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Приложение
Д

(справочное)

 

Методики
концентрирования проб для бета-спектрометрического

определения
стронция-90

 

1. Методы термического концентрирования пищевых
продуктов растительного и животного происхождения /8, 13/.

Навеску пробы продукта
0,5-1,0 кг сырого веса (в зависимости от величины коэффициента озоления),
прошедшую первичную подготовку, поместить в сушильный шкаф и высушить при t =
100-120°С. Сухую пробу перенести в фарфоровые чашки и нагревать на
электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Затем
пересыпать в тигли или чашки меньшего размера и озолить в муфельной печи при t
= 600-700°С. Пробу взвесить, растереть в фарфоровой ступке и навеску 10-15 г
золы поместить в измерительную кювету, уплотнить и измерить на
бета-спектрометре.

Процедуру концентрирования не
обязательно доводить до озоления в муфельной печи. В зависимости от удельной
активности стронция-90 концентрирование может быть остановлено на стадии сушки
или обугливания. В любом случае по окончании концентрирования пробу необходимо
взвесить.

Объем пробы для
бета-спекторметрического измерения зависит от коэффициентов озоления исследуемых
продуктов (табл.1).

Таблица 1

 

Значения
коэффициентов озоления основных пищевых продуктов

 ———————————————————————————————————————————————————————————————————————


|Продукт    |Коэффи-  
|*Объем пробы| Продукт  
|Коэффици- |Объем пробы |

|           |циент     |для бета-   |           |ент озоле-|для бета-   |

|           |озоления, |спектромет- |           |ния,      |спектромет- |

|           |г/кг(л)   |рического   |           |г/кг(л)   |рического   |

|           |          |измерения  
|           |         
|измерения,  |

|           |          |кг(л)      
|           |          |кг(л)       |

|———————————|——————————|————————————|———————————|——————————|————————————|

|Молоко,    | 
7-9     |  1,0      
| крупы     | 12-27    |  
0,5      |

|молоко сух.|          |            |          
|          |            |

|———————————|——————————|————————————|———————————|——————————|————————————|

|овощи      |          |           
|           |          |            |

|(картофель,|  8-12   
|  1,0       | мясо, рыба| 15-30   
|   0,5      |

|капуста)   |         
|            |           |          |            |

|———————————|——————————|————————————|———————————|——————————|————————————|

|Хлеб пшен.,|          |            |          
|          |            |

|ржан., мука|  12-17  
|  0,5       | зелень    | 15-20    |  
0,5      |

|———————————|——————————|————————————|———————————|——————————|————————————|

|Зерновые   | 
22-40   |  0,5      
|           |          |            |

|———————————————————————————————————————————————————————————————————————|

| * масса пробы в
измерительной кювете - 10-15 г                        |

 ———————————————————————————————————————————————————————————————————————


 

2. Концентрирование пищевых продуктов животного
происхождения методом кислотного озоления /10/.

Методика предназначена для
переведения в раствор проб мяса, молока и молочных продуктов (сгущенного и
концентрированного молока, йогурта, творога, сыра, масла и т.п.), растительных
и животных жиров, продуктов их переработки и основана на полной минерализации
проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.
Масса (объем) пробы - 0,5-1,0 кг(л).

В 2-литровый термостойкий
стакан поместить 500 см3 концентрированной азотной кислоты, нагреть до кипения
и постепенно при перемешивании порциями (10-20 г) внести пробу. После того как
вся масса продукта внесена в стакан, внести растворы носителей иттрия,
стронция, цезия и, продолжая кипячение, порциями (5-10 см3) добавить перекись
водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и
осветления раствора). Если проба полностью не разложилась, необходимо добавить
еще 200 см3 азотной кислоты.

Особое внимание необходимо
обратить на возможность образования обильной пены при растворении, которое
может привести к выбросу раствора, и соблюдать предельную осторожность.

После полного разложения
пробу охладить, застывший жир удалить, промыть его 6 н азотной кислотой,
промывной раствор присоединить к основному. Раствор прокипятить еще 10-20 мин
до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких
пузырьков) и долить равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора
осадить оксалаты щелочно-земельных металлов.

К раствору прибавить 10-20
см3 8%-ной щавелевой кислоты или насыщенного раствора щавелевокислого аммония и
прилить 25%-ный раствор аммиака до рН 1,5. Раствор с осадком выдержать в
течение 5-10 мин на водяной бане, охладить, осадок отфильтровать через фильтр
(синяя лента), промыть водой с добавлением нескольких капель аммиака, подсушить,
взвесить и поместить в измерительную кювету бета-спектрометра. Измерения
производятся в соответствии с инструкцией к измеряемому прибору и методическими
рекомендациями к нему.

3. Концентрирование проб молока методом кислотного
створаживания /14/.

Метод заключается в
переведении в раствор стронция-90 из проб молока без предварительного озоления
путем кислотного створаживания 2 н соляной кислотой. Метод основан на том, что
при кислотном сквашивании молока при нагревании в сыворотку переходит 90-95 % стронция-90.

Пробу молока объемом 1-2 л
подкислить 2 н соляной кислотой до рН 3 и нагреть на водяной бане при
t=90-100°С в течение 2 ч до отделения сыворотки от творожистой массы. Сыворотку
слить через двойной слой марли и профильтровать через большой фильтр из
фильтровальной бумаги. Замерить объем отфильтрованной сыворотки (Vс). Объем
молока связан с объемом сыворотки соотношением:

 

                            Vм=Vc /0,85, где

 

Vc - объем отфильтрованной
сыворотки, л;

Vм - объем молока, взятого на
анализ, л.

Сыворотку подкислить 2 н
соляной кислотой до рН 2, внести носители стронция и цезия и из раствора
осадить оксалаты щелочноземельных элементов, как это указано в п. 2 данного
приложения.

4. Методы концентрирования проб меда и
плодово-ягодных концентратов с сахаром /15/.

Навеску пробы 0,25-0,5 кг
разбавить водой в соотношении 1:4, подкислить смесь соляной кислотой до рН 2-3,
внести растворы носителей стронция и цезия и раствор соли кальция из расчета
0,5 г кальция на пробу. Смесь довести до кипения при постоянном помешивании,
прокипятить в течение 20-50 мин (в зависимости от количества нерастворившихся
плодов и ягод). Смесь охладить, отфильтровать от нерастворившейся взвеси и из
раствора осадить оксалаты щелочноземельных элементов, как это указано в п. 2 данного
приложения. Если масса взвеси большая, то нерастворившейся остаток подсушить,
озолить в муфеле, растворить в 2 н соляной кислоте и раствор присоединить к
основному фильтрату.

5. Методы концентрирования напитков /13/.

Отобранную для анализа
среднюю пробу напитков (1,0 л) подкислить азотной кислотой до рН 3, добавить
носители стронция и цезия и выпарить на электроплитках или на газу, подливая
частями, в термостойком стакане до минимального объема (до начала выпадения осадка).
Замерить объем раствора и нанести его в теплом виде в измерительную кювету
спектрометра. Объем раствора в измерительной кювете фиксируют. Измерения
производят в соответствии с инструкцией к измерительному прибору и
методическими рекомендациями к нему.

В пробы напитков, содержащих
большое количество сахара, при выпаривании добавить каплями перекись водорода
для частичного разложения сахара.

 

Приложение
Е

 

Перечень
методик испытаний, допускаемых к применению

при
контроле показателя соответствия

 

1. Методика измерения
активности радионуклидов в счетных образцах на сцинтилляционном
гамма-спектрометре с использованием программного обеспечения
"Прогресс". Утверждена. Нач. центра метрологии ионизирующих излучений
ГНМЦ "ВНИИФТРИ" Госстандарта России - В.П.Ярына. 01.05.96.

2. Методика измерения
активности бета-излучающих радионуклидов в счетных образцах с использованием
программного обеспечения "Прогресс". Утверждена. Нач. Центра
метрологии ионизирующих излучений ГНМЦ "ВНИИФТРИ" Госстандарта России
- В.П.Ярына. 07.05.96.

3. Стронций-90. Определение в
пищевых продуктах. МУ 5778-91. Утв. Зам. Главного Государственного санитарного
врача СССР - В.И.Чибураев.

4. Цезий-137. Определение в
пищевых продуктах. МУ 5779-91. Утв. Зам. Главного Государственного санитарного
врача СССР - В.И.Чибураев.

5. Государственная система
обеспечения единства измерений. Радиометрические измерения радиоактивных
препаратов. МУ 5180-90. Утв. Зам. Главного Государственного санитарного врача
СССР - В.И.Чибураев.

6. Методические рекомендации
по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней
среды /Под ред. А.Н.Марея и А.С.Зыковой. М., 1980. Утв. Главный Государственный
санитарный врач СССР - П.В.Бургасов.

7. Методика определения
радионуклидов стронция-90, цезия-137, 134 в меде радиохимическим методом.
Ю.Я.Михайлов, НИИ Ветеринарии Госагропрома СССР. М., 1987. Утверждена.
Начальник Главного управления ветеринарии Госагропрома СССР - А.Д.Третьяков.
02.06.87. Согласована. Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР -
А.И.Заиченко. 18.05.87.

8. Определение стронция-90 и
цезия-137 в мышечной и костной тканях и других биопробах (без озоления). МР.
ЛНИИРГ МЗ РСФСР. Л., 1980.

 

Приложение
Ж

 

     Аккредитованная Испытательная    лаборатория    (центр,    институт)

_________________________________________________________________________

Юридический адрес
_______________________________________________________

Телефон, факс
___________________________________________________________

Расчетный счет
__________________________________________________________

_________________________________________________________________________

 

   Аттестат "Системы"                           Утверждаю

или Госстандарта
РФ                    руководитель
учреждения

N_____от
"__"______ 199_ г.           
_____________________

зарегистрирован в
Госреестре          
"__"_______________

N_____от
"__"______199_ г.                       М. П.

 

Протокол

лабораторных
испытаний

 

                      Радиологические
исследования

                      N__________от
"___"__________

 

1. Наименование
предприятия, организации (заявитель) ____________________

2. Юридический адрес
_____________________________

3. Наименование образца
(пробы), дата изготовления ______________________

4. Изготовитель (фирма,
предприятие) ____________________________________

________________ страна
_________________________________________________

5. Время и дата отбора
____ "__" ________________________________________

Ф.И.О., должность
_______________________________________________________

Условия доставки
________________________________________________________

Доставлен в
лабораторию___ "__" _________________________________________

6. Дополнительные
сведения ______________________________________________

7. Нормативная
документация (НД) на продукты ____________________________

_________________________________________________________________________

8. Нормативная    документация,   регла