|
Кодексы Техническое регулирование Документы Правительства Москвы ГТК России Роспатент Госстрой России Технические комитеты Классификаторы Государственные стандарты России Госстандарт России Госкомэкология России Госкомсанэпиднадзор России Госгортехнадзор России МЧС России Минэнерго России Минтруд России Минтранс России Ветеринарно-санитарные правила Минсельхоз России Минсвязи России МПС России МПР России СанПиН, ГН, МУК, ПДК, ОБУВ Минздрав России МВД России Документы международных организаций Правила и порядки сертификации однородных видов продукции Документы Системы сертификации ГОСТ Р Основополагающие документы по сертификации Документы Правительства Российской Федерации Законы Российской Федерации Утратили силу или отменены |
6. Приготовление счетных образцов и измерение активности стронция-90 и цезия-137 в пробах пищевых продуктов 6.1. Подготовка проб к измерениям 6.1.1. Первичная подготовка проб к измерениям включает обычную обработку пищевых продуктов на первом этапе приготовления пищи и измельчение их с целью лучшего усреднения пробы и увеличения массы пробы, которую можно разместить в измерительной кювете: - клубни, корнеплоды, фрукты, пищевую зелень, мясо, рыбу и т.п. промывают проточной водой, удаляют несъедобные части продуктов, с колбасных изделий, сыра, кондитерских изделий снимают защитную оболочку, измельчают с помощью ножа, мясорубки и т.п.; - твердые продукты, крупяные, бобовые, макаронные, хлебобулочные изделия измельчают с помощью ножа, мясорубки, терки, кофемолки; - вязкие продукты (сгущенное молоко, мед, джемы и т.п.) при необходимости можно разбавлять до нужной консистенции дистиллированной водой, определив и зафиксировав исходную массу продукта и объем приготовленной смеси. 6.1.2. Приготовление счетного образца для измерения цезия-137 и стронция-90 зависит от используемого метода измерения и чувствительности используемой радиометрической установки. При измерении нативных проб предварительно подготовленная проба размещается в выбранной измерительной кювете. Выбор измерительных кювет определяется методикой измерения радионуклида, допустимым уровнем активности радионуклидов в пищевых продуктах; характеристики измерительных кювет приведены в инструкциях к используемым радиометрическим установкам. Для определения массы измеряемого образца кювету взвешивают до и после ее заполнения. 6.1.3. При необходимости увеличения чувствительности применяемых при исследовании методов измерения возможно использование утвержденных в установленном порядке методов термического концентрирования или частичного, либо полного радиохимического выделения определяемого радионуклида (приложения Д, Е). Допускается также использование методов концентрирования и радиохимического выделения, не указанных в приложениях, при условии их метрологической аттестации и утверждения органами госсанэпиднадзора РФ. 6.2. Измерение активности радионуклидов 6.2.1. В качестве радиометрических установок при измерении цезия-137 рекомендуется использовать сцинтилляционные и полупроводниковые гамма-спектрометры с блоками детектирования в свинцовой защите. Исходя из чувствительности выпускаемых в настоящее время отечественных и импортных гамма-спектрометров (минимальная измеряемая активность 3-10 Бк), при измерении цезия-137 в пищевых продуктах с целью определения соответствия их установленным нормативам целесообразно использовать метод измерения нативных проб. Установленная настоящими МУК масса (объем) анализируемой средней пробы (раздел 5), обеспечивает приемлемую погрешность получаемого результата при измерении в стандартной геометрии - сосуд Маринелли объемом 0,5-1,0 л. Для концентратов и сухих продуктов (молоко сухое, сухие овощи, фрукты, ягоды, грибы, чай, рыба сушеная и т.п.) и дорогостоящих продуктов со значением допустимого уровня активности более 130 Бк/кг (приправы, кофе, дорогостоящая рыба, икра и т.п.) возможно измерение в сосудах Маринелли 0,5 л и чашках Петри. В тех случаях, когда чувствительности гамма-спектрометра не хватает для получения достоверного результата в нативных пробах, производят термическое концентрирование (выпаривание, высушивание, обугливание или озоление) проб с последующим измерением полученного концентрата. Измерение активности производится в соответствии с инструкцией и методическими указаниями к используемому гамма-спектрометру /6, 7/. Если при гамма-спектрометрическом измерении помимо цезия-137 и калия-40 обнаруживаются другие радионуклиды, то пробу необходимо измерить вторично по программе, предполагающей измерение более широкого радионуклидного состава. 6.2.2. Для измерения активности стронция-90 рекомендуются бета-спектрометры ("Прогресс-бета-М", "Гамма-плюс" и т.п.), характеризующиеся значением минимальной измеряемой активности 0,1-1,0 Бк. Измерение стронция-90 с помощью бета-спектрометра в режиме нативных проб с использованием программного обеспечения "Прогресс" производится в образцах проб после определения в них цезия-137 и калия-40 гамма-спектрометрическим методом /8/. В тех случаях, когда чувствительности бета-спектрометра не хватает для измерения содержания стронция-90 в нативных пробах, производят концентрирование путем термической обработки или при помощи специальных радиохимических методик. Определение содержания стронция-90 в питьевой, минеральной воде и пр. напитках производится в осадке, образующемся после выпаривания или химического концентрирования проб. Радиохимические методики концентрирования используются также для продуктов, термическое концентрирование которых затруднительно и трудоемко, например, молочные продукты, сгущенное молоко, жиры и т.п. В основу таких методик положены методы химического разложения (денатурирование белка, омыление жиров и т.п.) с последующим соосаждением стронция-90 и иттрия-90 с оксалатами кальция или другими неизотопными носителями. Получаемые осадки служат счетными образцами при бета-спектрометрических измерениях (приложение Д). 6.2.3. При отсутствии спектрометрических установок при определении стронция-90 и цезия-137 в пищевых продуктах необходимо применять радиохимические методики, использование которых рекомендовано СанПиН 2.3.2.560-96 /9, 10, 11/, а также другие методики, прошедшие метрологическую аттестацию и утвержденные в установленном порядке. Последующее измерение активности выделенных препаратов выполняется на низкофоновых радиометрах типа УМФ-1500, УМФ-2000, РУБ-01П, РКГ-01А и др. 6.2.4. Результаты лабораторных испытаний оформляются в виде протокола лабораторных испытаний (приложение Ж). 7. Определение соответствия пищевых продуктов требованиям радиационной безопасности 7.1. Для определения соответствия пищевых продуктов критериям радиационной безопасности используются показатель соответствия В и погрешность его определения дельтаВ, значения которых рассчитывают по результатам измерений удельной активности стронция-90 и цезия-137 в пробе: В = (A /H) + (А /Н) (1) уд Sr уд Cs 2 2 дельтаВ = кв.корень(дельтаА/Н) + (дельтаА/Н) , где (2) Sr Cs А уд - измеренное значение удельной активности радионуклида в пробе, Н - допустимый уровень удельной активности радионуклида в испытуемом продукте, дельтаА - абсолютная доверительная (Р=0,95) погрешность измерения удельной активности. 7.2. Пищевые продукты можно признать безусловно соответствующими критерию радиационной безопасности, если В+дельтаВ<=1 (3) 7.3. Пищевые продукты должны признаваться безусловно несоответствующими критерию радиационной безопасности, если В-дельтаВ>1 (4) Пищевые продукты нельзя признать соответствующими критерию радиационной безопасности при В+дельтаВ>1 (5) Однако если при этом В-дельтаВ<=1, (6) то следует иметь в виду, что при проведении более точных измерений (т.е. при уменьшении значения дельтаВ) существует вероятность получить вместо соотношения (5) условие (3). Тогда может оказаться, что по результатам более точных измерений данные пищевые продукты могут быть признаны соответствующими критерию безопасности. 7.4. Если величина (В+дельтаВ)>1, а (В-дельтаВ)<=1, то прежде чем принять решение по продукту в подобной ситуации рекомендуется: - произвести повторные исследования образца с увеличением времени измерения и массы пробы; - изменить метод исследования продукта, в случае необходимости произвести термическое или радиохимическое концентрирование пробы либо использовать радиохимический метод анализа; - в отдельных спорных случаях произвести повторный отбор проб в соответствии с разделом 5. 7.5. При браковании продукта результаты измерений удельной активности радионуклидов в пробе должны удовлетворять условию точности: дельтаВ<=0,3 (7) 7.6. Гигиеническая оценка пищевого продукта проводится по результатам измерений с использованием показателя соответствия и оформляется в виде гигиенического заключения (приложение 3). 7.7. Возникающие спорные вопросы при оценке годности пищевых продуктов могут быть разрешены в апелляционном Совете при Департаменте государственного санитарно-эпидемиологического надзора Министерства здравоохранения Российской Федерации. 7.8. Пищевые продукты, качество которых не соответствует установленным нормативам, изымаются из обращения. Обоснование возможных способов использования, утилизации или уничтожения пищевых продуктов, признанных непригодными для пищевых целей, проводится их владельцем по согласованию с органами госсанэпидслужбы России согласно установленному порядку. 7.9. Ввоз в страну, хранение и реализация населению пищевых продуктов, не соответствующих установленным нормативам, запрещается. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко —————————————————————————————— * См. приложение А. Приложение А Список литературы 1. Руководство ИСО/МЭК N 2 (п.п.13.1, 13.2, 13.5). Общие термины и определения в области стандартизации и смешенных видов деятельности. Стандартизация продукции. Международные стандарты и руководство ИСО/МЭК в области сертификации и управления качеством. 2. Санитарные правила и нормы (СанПиН 2.3.2.560-96) "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов". М., 1997. 3. ГОСТы по отбору проб пищевых продуктов. 4. Сертификация пищевых продуктов и продовольственного сырья в Российской Федерации. Правовой режим сертификации. Порядок и правила проведения сертификации пищевой продукции. Государственный контроль и надзор. М., 1996. 5. Методические указания по отбору проб объектов ветеринарного надзора для проведения радиологических исследований. Согласовано. Начальник департамента ветеринарии - В.М.Авилов. Утверждено. Зам.Министра сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации - В.И.Алгинин. N 13-7-2/1056 от 10 октября 1997 г. 6. Методика измерения активности радионуклидов в счетных образцах на сцинтилляционном гамма-спектрометре с использованием программного обеспечения "Прогресс". Утв. Нач. Центра метрологии ионизирующих излучений ГНМЦ "ВНИИФТРИ" Госстандарта России - В.П.Ярына. 07.05.96. 7. Гамма-бета спектрометрический комплекс "Прогресс-БГ", паспорт, техническое описание и инструкция по эксплуатации. ТО 4362-001-31867313-95. М., 1997. 8. Методика измерения активности бета-излучающих радионуклидов в счетных образцах с использованием программного обеспечения "Прогресс". Утверждена. Нач. Центра метрологии ионизирующих излучений ГНМЦ "ВНИИФТРИ" Госстандарта России - В.П.Ярына. 07.05.96. 9. Государственная система обеспечения единства измерений. Радиометрические измерения радиоактивных препаратов. МУ 5180-90. Утверждено. Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР - В.И.Чибураев. 10. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах. МУ 5778- 91. Утв. Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР - В.И.Чибураев. 11. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах. МУ 5779-91. Утв. Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР - В.И.Чибураев. 12. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Методика радиационного контроля. Общие требования. МИ 2453-98. Утв. Зам. Генерального директора ГП "ВНИИФТРИ" Госстандарта России Ю.И.Брегадзе. 28.01.98. Перейти на стр.1Перейти на стр.2Перейти на стр.3Перейти на стр.4стр.5Перейти на стр.6Перейти на стр.7Перейти на стр.8Перейти на стр.9Перейти на стр.10Перейти на стр.11Перейти на стр.12Перейти на стр.13Перейти на стр.14 |