an>


- 




п-Нитрофенол (4 -
нитрофенол)      



C6H5NO3



139



279  



1,479



16 



1895



1190



0,02



2 




2,3,4,5-Тетрахлор-
фенол            



C6H2OCl4



230


 


 


 


 


 



- 



- 




 

5.
Средства измерения, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

При выполнении
измерений применяются следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы.

 

5.1.
Средства измерений

 

   
Хромато-масс-спектрометр МАТ-90 фирмы

    "Finnigan
MAT" (США, ФРГ), состоящий из:

    - масс-спектрометра
высокого разрешения

    с двойной
фокусировкой МАТ-90;

    - газового
хроматографа Varian 3400,

    оснащенного
кварцевой капиллярной

   
хроматографической колонкой DB-5 фирмы

    J&W
Scientific (США) длиной 30 см и

    внутренним
диаметром 0,25 мм с нанесенной

    жидкой 5%-ой
фенил- и 95%-ой

    метилсиликоновой
фазой и толщиной пленки

    неподвижной фазы
0,25 мкм или ей

    аналогичной;

    - компьютера
Micro VIP 2, соединенного с

    принтером
Printronix MVP

    Микрошприцы для
хроматографии 701N

    фирмы
"Hamilton" вместимостью 0,001

    и 0,01 куб. см
или аналогичные

    Весы
аналитические лабораторные типа

    ВЛА-200 или
аналогичные                         ГОСТ
24104-80Е

    Меры массы                                      ГОСТ
7328-82Е

    Цилиндры мерные
типа 2-100, 2-1000              ГОСТ
1770-74Е

    Пипетки
стеклянные вместимостью 0,1, 1,0,

    2,0 и 10 куб. см
1 или 2 класса точности        ГОСТ
29169-91

    Колбы мерные
2-10-2, 2-50-2, 2-100-2,

    2-1000-2                                        ГОСТ
1770-74Е

    Стандартные
образцы состава замещенных

    фенолов с
погрешностью аттестации +/- 2%,

    АОЗТ
"ЭКРОС"

    Стандартные
образцы состава хлорированных

    фенолов в
метаноле с концентрацией 0,5 мг/куб. см

    и погрешностью аттестации
не более +/- 1%,

    АОЗТ
"ЭКРОС"

    Стандартные
образцы состава хлорированных

    фенолов в
ацетонитриле с концентрацией

    0,4 мг/куб. см и
погрешностью аттестации не более

    +/- 2%, НПО
"МС-АНАЛИТИКА"

 

5.2.
Вспомогательные устройства

 

    Контейнеры для
отбора проб - емкости из

    темного стекла,
объемом 1 куб. дм, снабженные

    завинчивающейся
крышкой с тефлоновой

    прокладкой. В
случае отсутствия темной посуды

    образец следует
защитить от света.

    Контейнер должен
быть чистым, его нужно

    прополоскать
ацетоном или хлористым метиленом

    и высушить перед
использованием.

    Воронки
делительные ВД 3-1000 или

    аналогичные                                    ГОСТ
9613-75

    Колбы
круглодонные К-1-100-29/32 ТХС          
ГОСТ 25336-82

    Колбы
выпаривательные КнКШ-100 и КнКШ-10      
ГОСТ 10394-72

    Баня водяная                                   ТУ
61-423-72

    Секундомер СДС
пр. 1-2-000                     ГОСТ
5072-79

    Термометр ТЛ-4
4-Б 2 или ТЛ-2 1-Б 2            ГОСТ
215-73

   
Электроплитка                                  ГОСТ 14919-83

    Шкаф сушильный
электрический 2И-151

 

5.3.
Материалы и реактивы

 

    Кислота серная
концентрированная марки ч.      ГОСТ 4204-77

    Натрий
сернокислый безводный марки х.ч.       
ГОСТ 4166-76

    Калий
двухромовокислый марки х.ч.             
ГОСТ 4220-75

    Вода
дистиллированная                         
ГОСТ 2709-72

    Ацетон марки
ч.д.а.                            ГОСТ
2603-79

    Ацетонитрил марки
х.ч. для хроматографии       ТУ
6-09-4326-76

    Метанол для
хроматографии марки ос.ч.          ТУ
6-09-2192-85

    Хлористый метилен
марки для спектроскопии      ГОСТ
9968-86

    Гелий
газообразный очищенный марки А          
ТУ 51-940-60

   
Поверхностно-активное вещество ОП-7 или

    аналогичное                                    ГОСТ
8433-81

    Универсальная
индикаторная бумага фирмы

   
"Лахема" (Чехия) или аналогичная

 

6.
Требования безопасности

 

6.1. При выполнении
измерений концентрации хлорированных фенолов с использованием
хромато-масс-спектрометра следует соблюдать правила электробезопасности в
соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации хромато-масс -
спектрометра.

6.2. При работе с
реактивами следует соблюдать необходимые меры безопасности, установление для
работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу
12.1.005-88 и ГОСТу 12.1.007-76.

6.3. Метанол -
сильный, преимущественно нервный и сосудистый яд. В организм человека может
поступать через дыхательные пути, неповрежденную кожу. Метанол относится в 3
классу опасности (ПДКр.з. = 5 мг/куб. м). При работке с этим растворителем
следует соблюдать меры безопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.005-88 и
ГОСТом 12.1.007-76.

6.4. Хлористый
метилен является слабым наркотиком, вызывающим поражение внутренних органов,
обладает раздражающим действием. Хлористый метилен относится к 3 классу
опасности (ПДКр.з. = 50 мг/куб. м) при работе с этим растворителем следует
соблюдать меры безопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.007-76.

 

7.
Требования к квалификации операторов

 

7.1. К отработке проб
воды допускают лиц, имеющих квалификацию инженера - химика или техника - химика
и опыт работы в химической лаборатории.

7.2. К выполнению
измерений и обработке их результатов на хромато-масс-спектрометре допускают
лиц, имеющих квалификационную группу по работе на установка с высоким
напряжением не ниже четвертой, прошедших соответствующий курс обучения и
знающих устройство и правила эксплуатации прибора.

 

8.
Условия отбора проб воды

 

8.1. Отбор проб воды
объемом не менее 1,0 куб. дм осуществляют в соответствии с ГОСТом 17.1.505-85 в
химически чистые емкости из темного стекла с притертыми крышками,
предварительно промытые дистиллированной водой и высушенные в сушильном шкафу
при температуре 150° C. До экстракции пробы воды следует хранить в холодном
месте при температуре 4° C.

8.2. Для получения
одного результата измерения отбивают две одинаковые пробы воды.

8.3. Срок хранения
отобранных проб воды - не более 7 суток.

 

9.
Условия измерений

 

9.1. Приготовление
растворов и подготовку проб к анализу, согласно ГОСТу 15150-69, осуществляют в
следующих условиях:

- температура
окружающего воздуха (20 +/- 10° C);

- относительная влажность
- не более 80% при температуре 25° C;

- атмосферное
давление 630 - 800 мм рт. ст.

9.2. Выполнение
измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендуемых
технической документацией к прибору и настоящими Методическими указаниями.

 

10.
Подготовка к выполнению измерений

и
проведение измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: подготовку стеклянной посуды,
приготовление градуировочных растворов, подготовку хромато-масс-спектрометра к
работе, подготовку хроматографической колонки и установление градуировочных
характеристик.

 

10.1.
Подготовка посуды

 

Посуда, используемая
для анализа, тщательно моется с поверхностно-активным моющим средством. После
этого посуда замачивается на 3 - 4 часа в свежеприготовленном 3%-ном растворе
двухромовокислого калия в серной кислоте (0,5 г двухромовокислого калия на 100
куб. см концентрированной серной кислоты) и отмывается в проточной
водопроводной воде с последующим ополаскиванием дистиллированной водой. После
высушивания в сушильном шкафу при температуре 150° C отверстия в посуде
закрывают притертыми крышками.

 

10.2. Приготовление 50%-го (объемная доля)

раствора
серной кислоты

 

В мерный стакан или
мензурку объемом не менее 200 куб. см помещают 50 куб. см дистиллированной воды
и медленно порциями при перемешивании добавляют 50 куб. см концентрированной
серной кислоты. После остывания приготовленный раствор осторожно переливают в
мерную колбу объемом 100 куб. см.

 

10.3.
Приготовление исходных растворов

замещенных
фенолов

 

В качестве исходных
растворов фенола и его хлорпроизводных используют стандартные растворы фенолов
в метаноле с концентрацией 0,5 мг/куб. см и растворы хлорированных фенолов в
ацетонитриле с концентрацией 0,4 мг/куб. см. Срок хранения стандартных
растворов - 6 месяцев.

При отсутствии
стандартных растворов определяемых в воде компонентов, исходные растворы
готовят из чистых веществ с массовой долей основного компонента не менее 98%.

Для приготовления
исходного раствора с концентрацией вещества 0,5 мг/куб. см взвешивают на
аналитических весах с погрешностью не более 0,2 мг на 50 мг замещенных фенолов
и помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см. Растворяют в подходящем
растворителе (метаноле, ацетонитриле), доводя объем раствора до метки при
температуре 20° C. Срок хранения исходных растворов - 1 месяц.

 

10.4.
Приготовление градуировочных растворов

 

Для получения градуировочных
растворов исходный раствор фенола в метаноле с концентрацией 0,5 мг/куб. см
разбавляют метанолом в мерных колбах в 2,5, 5, 10, 50 и 500 раз.

Для получения
градуировочного раствора фенола в метаноле N 1 пипеткой объемом 0,1 куб. см
отбирают 0,1 куб. см исходного раствора фенола в метаноле с концентрацией 0,5
мг/куб. см и помещают в мерную колбу объемом 50 куб. см. Добавляют метанол до
метки.

Для получения
градуировочного раствора фенола в метаноле N 2 пипеткой объемом 1,0 куб. см
отбирают 1,0 куб. см исходного раствора фенола в метаноле с концентрацией 0,5
мг/куб. см и помещают в мерную колбу объемом 50 куб. см. Добавляют метанол до
метки.

Для получения
градуировочного раствора фенола в метаноле N 3 пипеткой объемом 1,0 куб. см
отбирают 1,0 куб. см исходного раствора фенола в метаноле с концентрацией 0,5
мг/куб. см и помещают в мерную колбу объемом 10 куб. см. Добавляют метанол до
метки.

Для получения
градуировочного раствора фенола в метаноле N 4 пипеткой объемом 2,0 куб. см
отбирают 2,0 куб. см исходного раствора фенола в метаноле с концентрацией 0,5
мг/куб. см и помещают в мерную колбу объемом 10 куб. см. Добавляют метанол до
метки.

Для получения
градуировочного раствора фенола в метаноле N 5 пипеткой объемом 2,0 куб. см
дважды отбирают по 2,0 куб. см исходного раствора фенола в метаноле с
концентрацией 0,5 мг/куб. см и помещают в мерную колбу объемом 10 куб. см.
Добавляют метанол до метки.

Характеристики
градуированных растворов фенола в метаноле N 1 - 5 приведены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

ХАРАКТЕРИСТИКИ
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ФЕНОЛА

В
МЕТАНОЛЕ