Утверждаю

Главный
государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

19 июня 1997 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЛОВ И ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ В ВОДЕ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.667-97

 

1. Разработаны
Всероссийским центром медицины катастроф Минздрава России (к.х.н. А.С.
Московкин, к.х.н. Г.А. Газиев).

2. Утверждены и
введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской
Федерации 19 июня 1997 года.

3. Введены впервые.

 

1.
Назначение и область применения

 

Настоящие
Методические указания устанавливают хромато-масс - спектрометрическую методику
количественного химического анализа проб питьевой и поверхностной (источниках
питьевой) воды для определения в них фенола, 2-хлорфенола, 4-хлорфенола в
диапазоне концентраций от 0,0005 до 0,1 мг/куб. дм, 2,4-дихлорфенола,
2,6-дихлорфенола, 2,4,5-трихлофенола, 2,3,4,5-тетрахлорфенола - от 0,001 до 0,1
мг/куб. дм, о-крезола, п-крезола, 2,4,6-трихлорфенола - от 0,002 до 0,2 мг/куб.
дм, п-нитрофенола - от 0,01 до 0,2 мг/куб. дм, пирокатехина, резорцина - от
0,05 до 1,0 мг/куб. дм, гваякола, 2,6-ксиленола - от 0,1 до 1,0 мг/куб. дм.

Определению каждого
из соединений в указанном диапазоне концентраций не мешает присутствие других
замещенных фенолов.

Методические указания
могут быть использованы для определения замещенных фенолов в воде в условиях
чрезвычайных и послеаварийных ситуаций.

 

2.
Нормы погрешности измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений фенола и хлорированных фенолов при доверительной
вероятности 0,95 с погрешностью, не превышающей 25%, гваякола и
2,4,5-трихлорфенола 28%.

 

3.
Физико-химические свойства и гигиенические

нормативы
измеряемых веществ

 

Сведения о
физико-химических свойствах замещенных фенолов и гигиенические нормативы
приведены в табл. 1.

 

4.
Метод измерений

 

4.1. Измеренный объем
пробы воды 1,0 куб. дм трижды экстрагируют хлористым метиленом при pH <= 2,
используя делительную воронку. Экстракт хлористого метилена высушивают,
концентрируют и анализируют методом хромато-масс-спектрометрии.

Нижний предел
обнаружения измеряемых веществ - 0,001 мкг, гваякола, 2,6-ксиленола,
пирокатехина, резорцина - 0,025 мкг.

Продолжительность
проведения анализа составляет 50 мин.

4.2. Качественную
идентификацию соединений осуществляют, основываясь на временах удерживания и
относительной интенсивности одного основного и двух подтверждающих ионов (m/z).
Количественное определение идентифицированного соединения выполняют методом
"внешнего стандарта" по фенолу, относительно которого предварительно
определяют градуировочный поправочный коэффициент (F), показывающий, во сколько
раз отклик масс-спектрометрического детектора (площадь хроматографического пика,
соответствующая выбранным для данного конкретного соединения ионам m/z) на
единицу содержания вещества отличается от отклика масс-спектрометрического
детектора на единицу содержания фенола.

4.3. Мешающие факторы
могут быть связаны с загрязнением растворителей, реагентов, стекла,
металлических предметов, что ведет к появлению посторонних пиков и/или
возрастанию линии фона на профиле полного ионного тока. Все эти материалы
должны быть свободными от данных проявлений в условиях анализа холостых проб.

 

Таблица 1

 

СВОЙСТВА
ВЕЩЕСТВ И ИХ ГИГИЕНИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ

 




Вещество     


Формула


Мол.
мас-
са 


Tкип.,
°C  


Плот-
ность,
г/куб.
см  


Растворимость,  
(г/куб. см)   


ПДК,
г /
куб.
см 


Класс
опас-
ности




 


 


 


 


 


вода


эта-
нол 


эфир


 


 




Фенол            


C6H6O  


94


181,8


1,0576


67 


х.р.


х.р.


0,001


4 




2-Хлорфенол      


C6H5OCl


128


175  


1,235


28,5


р. 


р. 


0,001


4 




о-Крезол (2-метил-
фенол)           



C7H8O  



108



190,9



1,0465



30 



х.р.



х.р.



0.05



2 




п-Крезол (4-метил-
фенол)           



C7H8O  



108



202,5



1,0347



24 



р. 



р. 



0,04



2 




Гваякол (2-меток-
сифенол)         



C7H8O2 



124



205  



1,1287



16 



р. 



р. 



- 



- 




2,6-Ксиленол (2,6-
диметилфенол)    



C8H10O 



122



212  



1,076


 



р. 



х.р.



0,25



4 




2,4-Дихлорфенол  


C6H4OCl2


162


209  


 


4,6


р. 


р.


0,002


4 




4-Хлорфенол      


C6H5OCl


128


220  


1,265


27,1


х.р.


х.р.


0,001


4 




2,6-Дихлорфенол  


C6H4OCl2


162


218  


 


 


х.р.


х.р.


- 


- 




Пирокатехин (1,2 -
диоксибензол)    



C6H6O2 



110



245,9



1,1493



450 



х.р.



р. 



0,1 



4 




Резорцин (1,3-дио-
ксибензол)       



C6H6O2 



110



280,8



1,285



2290



2430



х.р.



0,1 



4 




2,4,6-Трихлорфенол


C6H3OCl3


196


246  


 


0,8


р. 


р. 


0,004


4 




2,4,5-Трихлорфенол


C6H3OCl3


196


248  


 


 


 


 


-