Главная страница перейти на главную страницу Serti.ru Поиск законов и стандартов на сайте поиск документов Каталог документов каталог документов Добавить в избранное добавить сайт Serti.ru в избранное
юридическая консультация правовая консультацияПолучите бесплатную юридическую консультацию по телефону | Форум о законах




goКодексы

goТехническое регулирование

goДокументы Правительства Москвы

goГТК России

goРоспатент

goГосстрой России

goТехнические комитеты

goКлассификаторы

goГосударственные стандарты России

goГосстандарт России

goГоскомэкология России

goГоскомсанэпиднадзор России

goГосгортехнадзор России

goМЧС России

goМинэнерго России

goМинтруд России

goМинтранс России

goВетеринарно-санитарные правила

goМинсельхоз России

goМинсвязи России

goМПС России

goМПР России

goСанПиН, ГН, МУК, ПДК, ОБУВ

goМинздрав России

goМВД России

goДокументы международных организаций

goПравила и порядки сертификации однородных видов продукции

goДокументы Системы сертификации ГОСТ Р

goОсновополагающие документы по сертификации

goДокументы Правительства Российской Федерации

goЗаконы Российской Федерации

goУтратили силу или отменены






Утверждаю

Главный
государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

19 июня 1997 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЛОВ И ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ В ВОДЕ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.667-97

 

1. Разработаны
Всероссийским центром медицины катастроф Минздрава России (к.х.н. А.С.
Московкин, к.х.н. Г.А. Газиев).

2. Утверждены и
введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской
Федерации 19 июня 1997 года.

3. Введены впервые.

 

1.
Назначение и область применения

 

Настоящие
Методические указания устанавливают хромато-масс - спектрометрическую методику
количественного химического анализа проб питьевой и поверхностной (источниках
питьевой) воды для определения в них фенола, 2-хлорфенола, 4-хлорфенола в
диапазоне концентраций от 0,0005 до 0,1 мг/куб. дм, 2,4-дихлорфенола,
2,6-дихлорфенола, 2,4,5-трихлофенола, 2,3,4,5-тетрахлорфенола - от 0,001 до 0,1
мг/куб. дм, о-крезола, п-крезола, 2,4,6-трихлорфенола - от 0,002 до 0,2 мг/куб.
дм, п-нитрофенола - от 0,01 до 0,2 мг/куб. дм, пирокатехина, резорцина - от
0,05 до 1,0 мг/куб. дм, гваякола, 2,6-ксиленола - от 0,1 до 1,0 мг/куб. дм.

Определению каждого
из соединений в указанном диапазоне концентраций не мешает присутствие других
замещенных фенолов.

Методические указания
могут быть использованы для определения замещенных фенолов в воде в условиях
чрезвычайных и послеаварийных ситуаций.

 

2.
Нормы погрешности измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений фенола и хлорированных фенолов при доверительной
вероятности 0,95 с погрешностью, не превышающей 25%, гваякола и
2,4,5-трихлорфенола 28%.

 

3.
Физико-химические свойства и гигиенические

нормативы
измеряемых веществ

 

Сведения о
физико-химических свойствах замещенных фенолов и гигиенические нормативы
приведены в табл. 1.

 

4.
Метод измерений

 

4.1. Измеренный объем
пробы воды 1,0 куб. дм трижды экстрагируют хлористым метиленом при pH <= 2,
используя делительную воронку. Экстракт хлористого метилена высушивают,
концентрируют и анализируют методом хромато-масс-спектрометрии.

Нижний предел
обнаружения измеряемых веществ - 0,001 мкг, гваякола, 2,6-ксиленола,
пирокатехина, резорцина - 0,025 мкг.

Продолжительность
проведения анализа составляет 50 мин.

4.2. Качественную
идентификацию соединений осуществляют, основываясь на временах удерживания и
относительной интенсивности одного основного и двух подтверждающих ионов (m/z).
Количественное определение идентифицированного соединения выполняют методом
"внешнего стандарта" по фенолу, относительно которого предварительно
определяют градуировочный поправочный коэффициент (F), показывающий, во сколько
раз отклик масс-спектрометрического детектора (площадь хроматографического пика,
соответствующая выбранным для данного конкретного соединения ионам m/z) на
единицу содержания вещества отличается от отклика масс-спектрометрического
детектора на единицу содержания фенола.

4.3. Мешающие факторы
могут быть связаны с загрязнением растворителей, реагентов, стекла,
металлических предметов, что ведет к появлению посторонних пиков и/или
возрастанию линии фона на профиле полного ионного тока. Все эти материалы
должны быть свободными от данных проявлений в условиях анализа холостых проб.

 

Таблица 1

 

СВОЙСТВА
ВЕЩЕСТВ И ИХ ГИГИЕНИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ

 




Вещество     


Формула


Мол.
мас-
са 


Tкип.,
°C  


Плот-
ность,
г/куб.
см  


Растворимость,  
(г/куб. см)   


ПДК,
г /
куб.
см 


Класс
опас-
ности




 


 


 


 


 


вода


эта-
нол 


эфир


 


 




Фенол            


C6H6O  


94


181,8


1,0576


67 


х.р.


х.р.


0,001







2-Хлорфенол      


C6H5OCl


128


175  


1,235


28,5


р. 


р. 


0,001







о-Крезол (2-метил-
фенол)           



C7H8O  



108



190,9



1,0465



30 



х.р.



х.р.



0.05








п-Крезол (4-метил-
фенол)           



C7H8O  



108



202,5



1,0347



24 



р. 



р. 



0,04








Гваякол (2-меток-
сифенол)         



C7H8O2 



124



205  



1,1287



16 



р. 



р. 












2,6-Ксиленол (2,6-
диметилфенол)    



C8H10O 



122



212  



1,076


 



р. 



х.р.



0,25








2,4-Дихлорфенол  


C6H4OCl2


162


209  


 


4,6


р. 


р.


0,002







4-Хлорфенол      


C6H5OCl


128


220  


1,265


27,1


х.р.


х.р.


0,001







2,6-Дихлорфенол  


C6H4OCl2


162


218  


 


 


х.р.


х.р.










Пирокатехин (1,2 -
диоксибензол)    



C6H6O2 



110



245,9



1,1493



450 



х.р.



р. 



0,1 








Резорцин (1,3-дио-
ксибензол)       



C6H6O2 



110



280,8



1,285



2290



2430



х.р.



0,1 








2,4,6-Трихлорфенол


C6H3OCl3


196


246  


 


0,8


р. 


р. 


0,004







2,4,5-Трихлорфенол


C6H3OCl3


196


248  


 


 


 


 



стр.1Перейти на стр.2Перейти на стр.3Перейти на стр.4Перейти на стр.5Перейти на стр.6Перейти на стр.7Перейти на стр.8Перейти на стр.9Перейти на стр.10Перейти на стр.11