7   


0,1    


0,2    


2     


2,8   




8   


0,1    


0,1    


1     


2,8   




 

8.6. Подготовка прибора к выполнению измерений

 

Прибор включают в соответствии с "Техническим описанием и
руководством по эксплуатации".

Перед началом каждого рабочего дня ГХ/МС-систему проверяют с
помощью автоматического теста "Quick Autotune", каждую неделю
выполняют тест "Standard Autotune".

Для выполнения тестов используют перфтортретбутиламин (PFTBA),
ввод которого в прибор производится автоматически.

Выполнение данных тестов предполагает следующие инструментальные
параметры:

    энергия электронов - 70 эВ (номинал)

    диапазон масс - 35 - 510 а.е.м.

    время сканирования - по меньшей мере 5
сканов на пик, но

                         не более 1 секунды на
скан.

Суть теста состоит в том, что необходимо получить в результате
настройки масс-спектр калибровочного вещества соответствующий библиотечному
масс-спектру PFTBA. Система обработки данных автоматически выполняет тест до
тех пор, пока не будут достигнуты все критерии настройки, заложенные в
программном обеспечении.

 

8.7. Определение градуировочных характеристик

(градуировочных поправочных коэффициентов)

 

8.7.1. Получение градуировочных данных.

Для получения градуировочных данных используют не менее 4
градуировочных растворов, 1 из них должен иметь концентрацию, близкую к нижней
границе диапазона определяемых содержаний.

Каждый градуировочный раствор анализируют не менее 3 раз, вводя 1
мкл в инжектор без деления потока при следующих условиях:

    начальная температура термостата    4°C

    выдержка                            4 мин.

    скорость нагрева                    10°C/мин.

    до температуры                      310°C

    выдержка                            5 мин.

    температура инжектора               275°C

    температура интерфейса ГХ/МС        280°C

Времена удерживания компонентов и значения m/z основного и
подтверждающих ионов приведены в таблице 6.

 

Таблица 6

 

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ
ВЕЩЕСТВ

 




Название вещества    


Время  
удержива-
ния, мин.


Характеристические  
массы, а.е.м.   




Основной
ион  


Вторичные
ионы  




1              


2    


3   


4    




Вещества, извлекаемые при
основно-щелочной экстракции    




Арохлор-260                


-    


360  


362   
394   




2,2'-Дихлордиэтиловый      
эфир                       


5,82  


93  


63   
95   




1,3-Дихлорбензол           


6,27  


146  


148   
111   




1,4-Дихлорбензол           


6,40  


146  


148   
111   




1,2-Дихлорбензол           


6,85  


146  


148   
111   




2,2'-Дихлордииизопропиловый

эфир                       


7,22  


45  


77   
121   




N-нитрозо-ди-н-пропиламин  


7,55  


70  


442   
101   
130   




Гексахлорэтан              


7,65  


117  


201   
199   




Нитробензол                


7,87  


77  


123   
65   




Изофорон                   


8,53  


82  


95   
138   




Ди-(2-хлорэтокси)метан     


9,23  


93  


95   
123   




1,2,4-Трихлорбензол        


9,67  


180  


182   
145   




Нафталин                   


9,82  


128  


129   
127   




Гексахлорбутадиен          


10,43  


225  


223   
227   




Гептахлор                  


12,96  


100  


272   
274   




2-Хлорнафталин             


13,30  


162  


127   
164   




бета-Гексахлорциклогексан  


14,51  


181  


183   
109   




Аценафтилен                


14,57  


152  


151   
153   




2,6-Динитротолуол          


14,62  


165  


63   
89   




Аценафтен                  


15,13  


154  


153   
152   




Дибензофуран               


15,63  


168  


139   




2,4-Динитротолуол          


15,80  


165  


63   
89   




Флуорен                    


16,70  


166  


165   
167   




4-Хлорфенил фениловый
эфир 


16,78  


204  


206   
141   




4-Бромфенил фениловый
эфир 


18,27  


248  


250   
141   




Гексахлорбензол            


18,65  


284  


142   
249   




Алдрин                     


18,69  


66  


263   
220   




Фенантрен                  


19,62  


178  


179   
176   




Антрацен                   


19,77  


88  


176   
179   




Гептахлорэпоксид           


20,08  


353  


355   
351   




Ди-n-бутилфталат           


21,78  


149  


150   
104   




4,4'-ДДЕ                   


22,29  


246  


248   
176   




Диэльдрин                  


22,42  


79  


263   
279   




Флуорантен                 


23,33  


202  


101   
203   




4,4'-ДДД                   


23,85  


235  


237   
165