-569001-0219 или эквивалентной).

3.3.7. Ротационный испаритель типа ИР-1, ИР-1М или аналогичный.

3.3.8. Устройство для встряхивания жидкостей любого типа.

 

4. Метод измерений

 

4.1. Измеренный объем пробы, примерно 1 куб. дм, последовательно
экстрагируют метиленхлоридом при pH > 11, а затем с pH < 2, используя
делительную воронку или непрерывный экстрактор. Экстракт метиленхлорида
высушивают, концентрируют до объема 1 куб. см и анализируют методом ГХ/МС.

Качественную идентификацию осуществляют по временам удерживания и
относительной интенсивности 1 основного и 2 подтверждающих ионов (m/z).
Количественное определение идентифицированного соединения выполняют методом
"внутренней градуировки с добавкой известного количества постороннего
вещества", называемого "внутренним стандартом", относительно
которого предварительно определяют градуировочный поправочный коэффициент (F),
показывающий во сколько раз отклик масс - селективного детектора (площадь
хроматографического пика, соответствующая основному для данного конкретного
соединения иону m/z) на единицу массы вещества отличается от отклика масс -
селективного детектора на единицу массы "внутреннего стандарта".

В качестве добавки для внутренней градуировки выбирают соединение
из таблицы 4, сходное по аналитическому поведению с анализируемым соединением.

4.2. Мешающие факторы могут быть связаны с недостаточной чистотой
растворителей и реагентов, а также с загрязнением поверхности стекла, металлических
деталей, что ведет к появлению посторонних пиков и (или) возрастанию линии фона
на профиле полного ионного тока. Учет мешающих факторов осуществляют путем
анализа холостых проб.

 

5. Требования безопасности

 

5.1. Хлористый метилен является слабым наркотиком, вызывающим
меньшее поражение внутренних органов, чем ряд других хлорпроизводных
углеводородов, относится к 4 классу опасности (ПДК для атмосферного воздуха -
8,8 мг/куб. м) в соответствии с ГОСТом 12.007-76.

Токсичность и канцерогенность других реагентов, используемых в
данном методе, точно неизвестны, поэтому при работе с ними стоит соблюдать
требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

5.2. При выполнении измерений с использованием хромато-масс -
спектрометра следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с
ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

 

6. Требования к квалификации операторов

 

6.1. К обработке проб воды допускают лиц, имеющих квалификацию
инженера или техника - химика и опыт работы в химической лаборатории.

6.2. К выполнению измерений с помощью метода ГХ/МС допускают лиц,
имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, прошедших соответствующий курс
обучения и имеющих опыт работы на хромато - масс-спектрометре.

 

7. Условия выполнения измерений

 

7.1. Процессы приготовления растворов и обработки проб проводят в
нормальных условиях при температуре окружающего воздуха 18 +/- 22°C.

7.2. Выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в
условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

 

8. Подготовка к выполнению измерений

 

8.1. Приготовление раствора NaOH с концентрацией

10 моль/л

 

На технических весах взвешивают 40 г NaOH и помещают в мерную
колбу объемом 100 куб. см с 50 - 60 куб. см дистиллированной воды. После
остывания доводят объем полученного раствора до 100 куб. см.

 

Таблица 4

 

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ВЕЩЕСТВ,
РЕКОМЕНДУЕМЫХ

В КАЧЕСТВЕ ДОБАВКИ ДЛЯ ВНУТРЕННЕЙ ГРАДУИРОВКИ

 




Название вещества


Время  
удержива-
ния, мин.


Характеристические массы,
а.е.м.




Основной ион 


Вторичные ионы




2-Фторфенол       


4,51   


112      


64     




Фенол-d6          


5,46   


99      


42     
71     




1,4-Дихлорбензол-d4


6,35   


152      


150     
115     




Нитробензол-d5    


7,87   


82      


128     
54     




Нафталин-d8       


9,75   


136      


68     




Аценафтен-d10     


15,05   


164      


162     
160     




2,4,6-Трибромфенол


17,46   


330      


332     
141     




Фенантрен-d10     


19,55   


188      


94     
80     




Хризен-d12        


27,88   


240      


120     
236     




Пириллен-d12      


33,05   


264      


260     
265     




2-Фторбифенил     


-     


172      


171     




Трифенил-d14      


-     


244      


122     
212     




 

8.2. Приготовление 50%-ного (объемная доля)
раствора

серной кислоты

 

В мерный стакан или мензурку объемом не менее 200 куб. см
помещают 50 куб. см дистиллированной воды и медленно порциями при перемешивании
добавляют 50 куб. см концентрированной серной кислоты. После остывания объем
полученного раствора доводят до 100 куб. см.

 

8.3. Приготовление исходных растворов

определяемых органических соединений с номинальной

концентрацией 2 мг/куб. см

 

При отсутствии аттестованных растворов определяемых в воде
компонентов их готовят из чистых веществ с массовой долей основного компонента
не менее 98%.

Для этого взвешивают на аналитических весах (с погрешностью не
более 0,2 мг) по 20,0 мг веществ, принадлежащих одной группе (фенолы,
хлорпестициды, фталаты и др.) и помещают в мерную колбу объемом 10 куб. см.
Растворяют в подходящем растворителе (ацетоне, хлористом метилене, метаноле),
доводя объем раствора до метки при температуре 20°C.

 

8.4. Приготовление растворов веществ, используемых
для

внутренней градуировки, с концентрацией 0,2 мг/
куб. см

 

При отсутствии аттестованного раствора "внутреннего
стандарта" его готовят из чистого вещества с массовой долей основного
компонента не менее 98%. Для этого взвешивают на аналитических весах (с
погрешностью не более 0,2 мг) 20,0 мг вещества, переносят в мерную колбу
объемом 10 куб. см и растворяют в подходящем растворителе (ацетоне, хлористом
метилене, метаноле), доводя объем раствора до метки при температуре 20°C.
Получают раствор "внутреннего стандарта" с концентрацией 2 мг/куб.
см.

Затем пипеткой объемом 1 куб. см отбирают 1 куб. см полученного
раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 10 куб. см. Добавляют
растворитель до метки при температуре 20°C. Получают раствор "внутреннего
стандарта" с концентрацией 0,2 мг/куб. см.

При необходимости использования нескольких "внутренних
стандартов" готовят аналогичным образом исходный раствор смеси веществ.

 

8.5. Приготовление градуировочных растворов

 

8.5.1. Приготовление градуировочных растворов N 1 - 3.

Пипетками объемом 1,0, 0,5 и 0,1 куб. см отбирают по 1,0, 0,5 и
0,1 куб. см исходных растворов компонентов (с концентрацией 2 мг/куб. см) и
помещают в три мерные колбы объемом 10 куб. см. Пипеткой 0,1 куб. см в каждую
колбу помещают по 0,1 куб. см раствора соответствующего "внутреннего
стандарта" с концентрацией 0,2 мг/ куб. см. Добавляют растворитель до
метки.

8.5.2. Приготовление градуировочных растворов N 4 - 8.

Градуировочные растворы N 4 - 8 готовят аналогичным образом в
мерных колбах объемом 10 куб. см из промежуточного раствора с концентрацией
компонентов 0,1 мг/куб. см.

В таблице 5 приведены значения объемов и концентраций растворов,
используемых для приготовления каждого градуировочного раствора.

Промежуточный раствор с концентрацией 0,1 мг/ куб. см готовят по
процедуре приготовления раствора N 2, но без "внутреннего стандарта".

 

Таблица 5

 

ХАРАКТЕРИСТИКИ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ <*>

 

    --------------------------------

<*> Характеристики градуировочных растворов остаются
постоянными в течение срока хранения для исходных растворов, но не более 6
месяцев. Если срок хранения для исходных растворов не указан или растворы были
приготовлены из чистых веществ, то градуировочные растворы хранят не более 1
месяца.

 




N   
градуиро-
вочного
раствора


Концентрация
раствора, 
используемого
для его при-
готовления,
мг/куб. см 


Объем пипетки,
куб. см   


Концентрация
каждого  
компонента в
градуировоч-
ном растворе,
мкг/куб. см


Погрешность
определения
концентра-
ции каждого
компонента,
%    




1   


2      


1      


200,0   


2,5   




2   


2      


0,5    


100,0   


2,5   




3   


2      


0,1    


20     


2,5   




4   


0,1    


5      


50     


2,8   




5   


0,1    


1      


10     


2,8   




6   


0,1    


0,5    


5     


2,8