Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

3 февраля 1997 года

 

Дата введения - с момента

опубликования

 

4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

В
ВОДЕ МЕТОДОМ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ

МУК
4.1.663-97

 

1. Разработаны Уральским научно-исследовательским институтом
метрологии (директор Леонов В.В., исполнитель Питерских И.А.) в соавторстве с
Центром Госсанэпиднадзора Свердловской области (главный врач Никонов Б.И.,
исполнитель Баклыков В.Г.), Российским информационно-аналитическим центром
Госкомсанэпиднадзора России (главный врач Подунова Л.Г., исполнитель
Зельвенский В.Ю.). В разработке также принимали участие заместитель главного
врача РИАЦ Двоскин Я.Г. и сотрудник фирмы Хьюлетт-Паккард.

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 03.02.97.

3. Введены впервые.

 

1. Назначение и область применения

 

Настоящая методика разработана на основе "Методов N 625 и N
8270 Американского агентства по охране окружающей среды" и является их
модификацией для хромато-масс-спектрометров Hewlett - Packard MSD 5971A, 5972A
И 5973A.

Методика предназначена для контроля за содержанием вредных
веществ, перечисленных в таблице 1, и определения массовой концентрации
органических соединений, перечисленных в таблицах 2 и 3, при проведении
санитарно-химических исследований в воде водных объектов хозяйственно-питьевого
культурно-бытового водопользования.

Определение каждого из соединений в диапазоне концентраций,
указанном в табл. 1, 2 и 3, не мешает присутствие других перечисленных
соединений.

Методика предназначена для использования в системе
санэпиднадзора, на предприятиях и в учреждениях, осуществляющих контроль
качества и исследование воды водных объектов хозяйственно-питьевого и
культурно-бытового водопользования.

 

2. Нормы погрешности измерений

 

Настоящая методика обеспечивает выполнение измерений массовой
концентрации вредных органических веществ в воде с относительной погрешностью,
не превышающей границ интервала (дельта(н), дельта(в)), указанных в таблицах 1,
2 и 3.

 

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

 

3.1. Средства измерения

 

3.1.1. Хромато-масс-спектрометр Hewlett-Packard MSD 5971A (5972A,
5973A), состоящий из:

- масс-спектрометрического детектора MSD 5971A (5972A, 5973A);

- газового хроматографа HP 5890 серии II (6890), оснащенного
капиллярной хроматографической колонкой Ultra2 длиной 30 м, диаметром 0,25 мм,
с толщиной пленки неподвижной фазы 0,25 мкм, или ей аналогичной;

- системы обработки данных на базе персонального компьютера HP
Vectra.

3.1.2. Микрошприц HP 9301-0246 вместимостью 10 мкл или МШ-10М по
ТУ 5Е 2-833-106.

3.1.3. Весы лабораторные типа ВЛР-200, первого класса точности по
ГОСТу 24104-88Е или аналогичные.

3.1.4. Цилиндры мерные 2-100 ГОСТ 1770-74.

3.1.5. Пипетки вместимостью 0,1, 0,5, 1,0 первого класса точности
по ГОСТу 29169-91.

3.1.6. Колбы мерные 2-10-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТу 1770-74.

3.1.7. Растворы смесей органических соединений в хлористом
метилене, метаноле или ацетоне с концентрацией 2 мг/куб. см и погрешностью
аттестации не более +/- 2%.

3.1.8. ГСО N 5213-90 состава гексахлорбензола.

 

3.2. Реактивы и материалы

 

3.2.1. Ацетон, ч.д.а. по ГОСТу 2603-79.

3.2.2. Хлористый метилен по ГОСТу 9968-73.

3.2.3. Кислота серная концентрированная, ч. по ГОСТу 4204-77.

3.2.4. Гидроокись натрия, ч. по ГОСТу 4328-77.

3.2.5. Натрий сернокислый безводный, ч.д.а. по ГОСТу 1166-76.

3.2.6. Гелий газообразный очищенный марки А, ТУ 51-940-80.

3.2.7. Метанол, х.ч. по ГОСТу 6995-77.

3.2.8. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТу 18300-87.

3.2.9. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709-72.

 

3.3. Вспомогательные устройства

 

3.3.1. Контейнер для отбора проб - емкости из темного стекла,
объемом 1 л, снабженные завинчивающейся крышкой с тефлоновой прокладкой. Если
образец не едкий, тефлон может быть заменен на фольгу. В случае отсутствия
темной посуды, образец следует защитить от света.

3.3.2. Делительная воронка ВД-1-2000ХС по ГОСТу 25336-82 или
аналогичная.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 1

 

ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ И ЗНАЧЕНИЯ

ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕЩЕСТВ, ИЗВЛЕКАЕМЫХ ПРИ ОСНОВНО -

НЕЙТРАЛЬНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (С УКАЗАНИЕМ ПДК В ВОДЕ

ВОДНЫХ ОБЪЕКТОВ ХОЗЯЙСТВЕННО-ПИТЬЕВОГО

И КУЛЬТУРНО-БЫТОВОГО ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ)

 




Название
вещества


ПДК,
мкг/л


Зависимость
результата
измерения от
концентрации
образца, 
x = f(C),
мкг/л   


Диапазоны
измеряемых
концентра-
ций,  
C, мкг/л


Относительное
среднее квад-
ратическое 
отклонение 
(внутрилабо-
раторное), 
Sотн,   
ед. отн. 


Границы 
интервала,
в которых
находится
относитель-
ная погреш-
ность, % 
(с вероят-
ностью  
0,95)   




ниж-
няя,
дель-
та(н)


верх-
няя,
дель-
та(в)




1   


2 


3     


4    


5     


6 


7 




Гекса- 
хлорэтан


10


0,73C - 0,83


50 - 1000
10 - 50 
5 - 10 


0,18    
0,17 + 0,67/x
0,17 + 0,67/x


-67
-93
-136


-13
-13
-16




Нитро- 
бензол 


200


1,09C - 3,05


100 - 1000
20 - 100
10 - 20 


0,19    
0,19 + 0,92/x
0,19 + 0,92/x


-23
-41
-71


+35
+34
+27




1,2,4 -
Трихлор-
бензол 


20


0,94C - 0,79


50 - 1000
10 - 50 
5 - 10 


0,16    
0,15 + 0,85/x
0,15 + 0,85/x


-32
-51
-80


+16
+19
+24




Нафталин


10


0,76C + 1,58


5 - 10 
10 - 50 
50 - 1000


0,21 - 0,41/x
0,21 - 0,41/x
0,20    


-32
-54
-60


+26
+15
+2 




Гекса- 
хлорбу-
тадиен 


10


0,71C - 1,01


50 - 1000
10 - 50 


0,20    
0,19 + 0,92/x


-75
-112


-14
-16




Гепта- 
хлор   


50


0,87C - 2,97


10 - 25 
25 - 50 
50 - 1000


0,24 - 0,56/x
0,24 - 0,56/x
0,23    


-94
-63
-55


-5 
+9 
19 




Ди-н-бу-
тилфта-
лат    


200


0,59C + 0,71


5 - 10 
10 - 25 
25 - 1000


0,13 + 1,16/x
0,13 + 1,16/x
0,13 + 1,16/x


-100
-94
-90


+27
-7 
-32




2,4-Ди-
нитрото-
луол   


500


1,06C - 3,60


100 - 1000
50 - 100
20 - 50 


0,15    
0,14 + 1,26/x
0,14 + 1,26/x


-19
-25
-44


+26
+24
+22




бета-Ге-
ксахлор-
цикло- 
гексан 


20


0,87C - 0,94


5 - 10 
10 - 50 
50 - 1000


0,20 x -0,58
0,20 x -0,58
0,193   


-50
-47
-44


-11
+9 
+13




 

 

 

 

 

Таблица 2

 

ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ И ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК

ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВЕЩЕСТВ,

ИЗВЛЕКАЕМЫХ ПРИ ОСНОВНО-НЕЙТРАЛЬНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

 




Название  
вещества  


Зависимость
результата 
измерения от
концентрации
образца,  
x = f(C), 
мкг/л   


Диапазоны
измеряемых
концентра-
ций,  
C, мкг/л


Относительное
среднее квад-
ратическое 
отклонение 
(внутрилабо-
раторное), 
Sотн,   
ед. отн. 


Границы 
интервала,
в которых
находится
относитель-
ная погреш-
ность, % 
(с вероят-
ностью  
0,95)   




ниж-
няя,
дель-
та(н)