Главная страница перейти на главную страницу Serti.ru Поиск законов и стандартов на сайте поиск документов Каталог документов каталог документов Добавить в избранное добавить сайт Serti.ru в избранное
юридическая консультация правовая консультацияПолучите бесплатную юридическую консультацию по телефону | Форум о законах




goКодексы

goТехническое регулирование

goДокументы Правительства Москвы

goГТК России

goРоспатент

goГосстрой России

goТехнические комитеты

goКлассификаторы

goГосударственные стандарты России

goГосстандарт России

goГоскомэкология России

goГоскомсанэпиднадзор России

goГосгортехнадзор России

goМЧС России

goМинэнерго России

goМинтруд России

goМинтранс России

goВетеринарно-санитарные правила

goМинсельхоз России

goМинсвязи России

goМПС России

goМПР России

goСанПиН, ГН, МУК, ПДК, ОБУВ

goМинздрав России

goМВД России

goДокументы международных организаций

goПравила и порядки сертификации однородных видов продукции

goДокументы Системы сертификации ГОСТ Р

goОсновополагающие документы по сертификации

goДокументы Правительства Российской Федерации

goЗаконы Российской Федерации

goУтратили силу или отменены






Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

3 февраля 1997 года

 

Дата введения - с момента

опубликования

 

4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

В
ВОДЕ МЕТОДОМ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ

МУК
4.1.663-97

 

1. Разработаны Уральским научно-исследовательским институтом
метрологии (директор Леонов В.В., исполнитель Питерских И.А.) в соавторстве с
Центром Госсанэпиднадзора Свердловской области (главный врач Никонов Б.И.,
исполнитель Баклыков В.Г.), Российским информационно-аналитическим центром
Госкомсанэпиднадзора России (главный врач Подунова Л.Г., исполнитель
Зельвенский В.Ю.). В разработке также принимали участие заместитель главного
врача РИАЦ Двоскин Я.Г. и сотрудник фирмы Хьюлетт-Паккард.

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 03.02.97.

3. Введены впервые.

 

1. Назначение и область применения

 

Настоящая методика разработана на основе "Методов N 625 и N
8270 Американского агентства по охране окружающей среды" и является их
модификацией для хромато-масс-спектрометров Hewlett - Packard MSD 5971A, 5972A
И 5973A.

Методика предназначена для контроля за содержанием вредных
веществ, перечисленных в таблице 1, и определения массовой концентрации
органических соединений, перечисленных в таблицах 2 и 3, при проведении
санитарно-химических исследований в воде водных объектов хозяйственно-питьевого
культурно-бытового водопользования.

Определение каждого из соединений в диапазоне концентраций,
указанном в табл. 1, 2 и 3, не мешает присутствие других перечисленных
соединений.

Методика предназначена для использования в системе
санэпиднадзора, на предприятиях и в учреждениях, осуществляющих контроль
качества и исследование воды водных объектов хозяйственно-питьевого и
культурно-бытового водопользования.

 

2. Нормы погрешности измерений

 

Настоящая методика обеспечивает выполнение измерений массовой
концентрации вредных органических веществ в воде с относительной погрешностью,
не превышающей границ интервала (дельта(н), дельта(в)), указанных в таблицах 1,
2 и 3.

 

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

 

3.1. Средства измерения

 

3.1.1. Хромато-масс-спектрометр Hewlett-Packard MSD 5971A (5972A,
5973A), состоящий из:

- масс-спектрометрического детектора MSD 5971A (5972A, 5973A);

- газового хроматографа HP 5890 серии II (6890), оснащенного
капиллярной хроматографической колонкой Ultra2 длиной 30 м, диаметром 0,25 мм,
с толщиной пленки неподвижной фазы 0,25 мкм, или ей аналогичной;

- системы обработки данных на базе персонального компьютера HP
Vectra.

3.1.2. Микрошприц HP 9301-0246 вместимостью 10 мкл или МШ-10М по
ТУ 5Е 2-833-106.

3.1.3. Весы лабораторные типа ВЛР-200, первого класса точности по
ГОСТу 24104-88Е или аналогичные.

3.1.4. Цилиндры мерные 2-100 ГОСТ 1770-74.

3.1.5. Пипетки вместимостью 0,1, 0,5, 1,0 первого класса точности
по ГОСТу 29169-91.

3.1.6. Колбы мерные 2-10-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТу 1770-74.

3.1.7. Растворы смесей органических соединений в хлористом
метилене, метаноле или ацетоне с концентрацией 2 мг/куб. см и погрешностью
аттестации не более +/- 2%.

3.1.8. ГСО N 5213-90 состава гексахлорбензола.

 

3.2. Реактивы и материалы

 

3.2.1. Ацетон, ч.д.а. по ГОСТу 2603-79.

3.2.2. Хлористый метилен по ГОСТу 9968-73.

3.2.3. Кислота серная концентрированная, ч. по ГОСТу 4204-77.

3.2.4. Гидроокись натрия, ч. по ГОСТу 4328-77.

3.2.5. Натрий сернокислый безводный, ч.д.а. по ГОСТу 1166-76.

3.2.6. Гелий газообразный очищенный марки А, ТУ 51-940-80.

3.2.7. Метанол, х.ч. по ГОСТу 6995-77.

3.2.8. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТу 18300-87.

3.2.9. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709-72.

 

3.3. Вспомогательные устройства

 

3.3.1. Контейнер для отбора проб - емкости из темного стекла,
объемом 1 л, снабженные завинчивающейся крышкой с тефлоновой прокладкой. Если
образец не едкий, тефлон может быть заменен на фольгу. В случае отсутствия
темной посуды, образец следует защитить от света.

3.3.2. Делительная воронка ВД-1-2000ХС по ГОСТу 25336-82 или
аналогичная.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 1

 

ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ И ЗНАЧЕНИЯ

ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕЩЕСТВ, ИЗВЛЕКАЕМЫХ ПРИ ОСНОВНО -

НЕЙТРАЛЬНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (С УКАЗАНИЕМ ПДК В ВОДЕ

ВОДНЫХ ОБЪЕКТОВ ХОЗЯЙСТВЕННО-ПИТЬЕВОГО

И КУЛЬТУРНО-БЫТОВОГО ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ)

 




Название
вещества


ПДК,
мкг/л


Зависимость
результата
измерения от
концентрации
образца, 
x = f(C),
мкг/л   


Диапазоны
измеряемых
концентра-
ций,  
C, мкг/л


Относительное
среднее квад-
ратическое 
отклонение 
(внутрилабо-
раторное), 
Sотн,   
ед. отн. 


Границы 
интервала,
в которых
находится
относитель-
ная погреш-
ность, % 
(с вероят-
ностью  
0,95)   




ниж-
няя,
дель-
та(н)


верх-
няя,
дель-
та(в)




1   





3     


4    


5     










Гекса- 
хлорэтан


10


0,73C - 0,83


50 - 1000
10 - 50 
5 - 10 


0,18    
0,17 + 0,67/x
0,17 + 0,67/x


-67
-93
-136


-13
-13
-16




Нитро- 
бензол 


200


1,09C - 3,05


100 - 1000
20 - 100
10 - 20 


0,19    
0,19 + 0,92/x
0,19 + 0,92/x


-23
-41
-71


+35
+34
+27




1,2,4 -
Трихлор-
бензол 


20


0,94C - 0,79


50 - 1000
10 - 50 
5 - 10 


0,16    
0,15 + 0,85/x
0,15 + 0,85/x


-32
-51
-80


+16
+19
+24




Нафталин


10


0,76C + 1,58


5 - 10 
10 - 50 
50 - 1000


0,21 - 0,41/x
0,21 - 0,41/x
0,20    


-32
-54
-60


+26
+15
+2 




Гекса- 
хлорбу-
тадиен 


10


0,71C - 1,01


50 - 1000
10 - 50 


0,20    
0,19 + 0,92/x


-75
-112


-14
-16




Гепта- 
хлор   


50


0,87C - 2,97


10 - 25 
25 - 50 
50 - 1000


0,24 - 0,56/x
0,24 - 0,56/x
0,23    


-94
-63
-55


-5 
+9 
19 




Ди-н-бу-
тилфта-
лат    


200


0,59C + 0,71


5 - 10 
10 - 25 
25 - 1000


0,13 + 1,16/x
0,13 + 1,16/x
0,13 + 1,16/x


-100
-94
-90


+27
-7 
-32




2,4-Ди-
нитрото-
луол   


500


1,06C - 3,60


100 - 1000
50 - 100
20 - 50 


0,15    
0,14 + 1,26/x
0,14 + 1,26/x


-19
-25
-44


+26
+24
+22




бета-Ге-
ксахлор-
цикло- 
гексан 


20


0,87C - 0,94


5 - 10 
10 - 50 
50 - 1000


0,20 x -0,58
0,20 x -0,58
0,193   


-50
-47
-44


-11
+9 
+13




 

 

 

 

 

Таблица 2

 

ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ И ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК

ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВЕЩЕСТВ,

ИЗВЛЕКАЕМЫХ ПРИ ОСНОВНО-НЕЙТРАЛЬНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

 




Название  
вещества  


Зависимость
результата 
измерения от
концентрации
образца,  
x = f(C), 
мкг/л   


Диапазоны
измеряемых
концентра-
ций,  
C, мкг/л


Относительное
среднее квад-
ратическое 
отклонение 
(внутрилабо-
раторное), 
Sотн,   
ед. отн. 


Границы 
интервала,
в которых
находится
относитель-
ная погреш-
ность, % 
(с вероят-
ностью  
0,95)   




ниж-
няя,
дель-
та(н)


стр.1Перейти на стр.2Перейти на стр.3Перейти на стр.4Перейти на стр.5Перейти на стр.6Перейти на стр.7Перейти на стр.8Перейти на стр.9Перейти на стр.10