6 


7 


8 




Объем рабочего р-ра 

(с = 0,01 мг/куб.   
см), куб. см        


0,5 


2,0


5,0


10,0


30,0


60,0


100,0


200,0




Концентрация        

вещества, мг/куб. дм


0,005


0,02


0,05


0,1


0,3


0,6


1,0


2,0




 

По 5 куб. см каждого
градуировочного раствора помещают в стеклянный флакон, закрывают резиновой
пробкой, прижимают ее металлическим держателем, опускают нижнюю половину
флакона в термостат и выдерживают его при температуре 80° C в течение 60 мин.
Нагретым до 80° C шприцем отбирают пробу воздуха объемом 2 куб. см над
раствором, вводят в испаритель хроматографа и анализируют при следующих
условиях:

Температура
термостата колонки программируется до 50° C (7 мин. в изотермическом режиме) до
150° C со скоростью 5 град/мин.

    Температура
испарителя                     250° C

    Температура
детектора                      250° C

    Расход азота
через колонку                 2 куб.
см/мин.

    Расход азота,
сбрасываемого в испарителе   5 куб.
см/мин.

    Расход азота,
поддуваемого в детектор      40 куб.
см/мин.

                                                      -12

    Чувствительность
шкалы электрометра        50 x 10   А

    Скорость движения
диаграммной ленты        240 мм/час

    Время удерживания
метанола                 2 мин. 06 сек.

                   
ацетона                    3 мин.
12 сек.

                    пентана                    4 мин. 28 сек.

                   
гексан                     6 мин.
35 сек.

                   
бензол                     10
мин. 18 сек.

                   
толуол                     16
мин. 48 сек.

                   
октан                      17
мин. 10 сек.

                   
этилбензол                 20
мин. 10 сек.

                   
м-, п-ксилолы              21
мин. 22 сек.

                   
о-ксилол                   28
мин. 18 сек.

                    декан                      27 мин. 03 сек.

На полученной
хроматограмме рассчитывают площади пиков компонентов и по средним значениям из
5 серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества. Проверку
градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при изменении условий
газохроматографического разделения смеси на колонке.

 

7.4.
Отбор проб

 

Отбор пробы воды
проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81 в бутыли из
темного стекла.

 

8.
Выполнение измерений

 

При выходе прибора на
режим 5 куб. см пробы воды помещают во флакон и обрабатывают по схеме,
аналогичной установлению градуировочных характеристик, затем отбирают над
раствором 2 куб. см парогазовой (воздушной) фазы, вводят ее в испаритель и
включают программирование температурного режима колонок. Анализ проводят в
условиях построения градуировочной характеристики (п. 7.3).

На хроматограмме
рассчитывают площадь пиков.

 

9.
Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию
анализируемого вещества (мг/куб. дм) определяют по градуировочной
характеристике.

 

Методические указания
разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды,
г. Москва) и Е.Е. Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф МЗ и МП
РФ, г. Москва).

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТОЛУОЛА В ВОДЕ

 

МУК 4.1.651-96

 

Настоящие
методические указания устанавливают газохроматографическую методику
количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно -
питьевого водоснабжения для определения в ней содержания толуола в диапазоне
концентраций 0,1 - 1,2 мг/куб. дм.

 

    C H CH                               мол. масса 92,4

     6 5  3

 

Толуол (метилбензол)
- бесцветная жидкость со специфическим запахом. Толуол ограничено растворим
воде, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, ледяной уксусной кислоте и
ацетоне. Температура кипения - 110,6 ° C, температура плавления - 95° C,
плотность - 0,801 г/куб. см при 15° C.

Толуол обладает
наркотическим действием, вызывает раздражение слизистных глаз и горла,
относится к 4 классу опасности. ПДК для хозяйственно - питьевого и культурно -
бытового водопользования 0,5 мг/куб. дм (мг/л).

 

1.
Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 19%, при доверительной
вероятности 0,95.

 

2.
Метод измерений

 

Измерения
концентрации толуола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно
- ионизационным детектированием.

Концентрирование
толуола из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом
равновесной паровой фазы.

Нижний предел
измерения в анализируемом объеме пробы 0,1 мг/куб. дм.

Определению не мешают
дивинилбензол, алкилбензин, триэтилентетрамин, этилстирол, бензол в количестве
до 10 ПДК их содержания в воде.

 

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

При выполнении
измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы.

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф с
пламенно -

    ионизационным
детектором

    Барометр -
анероид М-67                ТУ
2504-1797-75

    Весы
аналитические

    лабораторные
ВЛА-200                   ГОСТ 24104-80Е

    Линейка
масштабная                     ГОСТ
17435-72

    Лупа
измерительная                     ГОСТ
8309-75

    Меры массы Г-2-210б 2 кл.              ГОСТ 7328-82Е

    Микрошприц
МШ-10М                      ГОСТ 8043-74

    Посуда стеклянная
лабораторная         ГОСТ 1770-74Е и

                                           20292-74Е

    Секундомер, 2 кл.
точности

    с погрешностью +/- 0,1,

    СДС
пр-1-2-000                         ГОСТ
5072-79

    Термометр
лабораторный

    шкальный ТЛ-2;
пределы 0 - 55° C,

    цена деления 1°
C                      ГОСТ 215-73Е

    Шприц медицинский
2 куб. см.           ТУ 64-1-3776-83

 

                 3.2.
Вспомогательные устройства

 

   
Хроматографическая колонка из

    нержавеющей стали
длиной 3 м

    и внутренним
диаметром 3 мм

    Вакуумный
компрессор марки ВН-461 М

    Дистиллятор                            ТУ 61-1-721-79

    Редуктор
водородный                    ТУ
26-05-463-76

    Редуктор
кислородный                   ТУ
26-05-235-70

    Термостат                              ТУ 64-1-14 11-72

Флаконы для
медицинских препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 куб. см с резиновыми
прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие
диаметром 2,0 мм.

 

3.3.
Материалы

 

    Азот сжатый                            ГОСТ 9293-74

    Воздух
сжатый                          ГОСТ
11882-73

    Водород
сжатый                         ГОСТ 3022-89

    Стекловата или
стекловолокно

 

                         
3.4. Реактивы

 

    Апиезон L 5% на
хроматоне

    N-AW HMDS
зернением

    0,125 - 0,160 мм,
готовая насадка

    для
хроматографической колонки

    (производство
"Chemapol", Чехия)

    Ацетон, х.ч.                           ГОСТ 2603-79

    Вода
дистиллированная                  ГОСТ
6709-72

    Спирт этиловый,
х.ч.                   ГОСТ 18300-72

    Толуол
ч.д.а.                          ГОСТ
14710-78

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по
эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб
разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

 

5.
Требования к квалификации операторов

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с
опытом работы на газовом хроматографе.

 

6.
Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных
условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20 +/- 10° C,
атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение
измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных
технической документацией к прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.

 

7.1. Приготовление растворов

 

Исходный раствор
толуола для градуировки (с = 100 мг/куб. дм). 25,0 мг толуола вносят в мерную
колбу вместимостью 250 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают. Срок хранения 10 дней.

Рабочий раствор, для
градуировки (с = 10 мг/куб. дм). 10,0 куб. см исходного раствора помещают в
мерную колбу вместимостью 0,1 куб. дм, доводят объем до метки дистиллированной
водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.

 

7.2.
Подготовка хроматографической колонки

 

Стальную
хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым
спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум - насоса
готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к
детектору. Продувают газом - носителем с расходом 40 куб. см/мин., постепенно
повышая температуру термостата колонок от 80 до 250° C со скоростью 1
град./мин. При температуре 250° C колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения
колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При
отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

 

7.3.
Установление градуировочной характеристики

 

Гра