0,05     


3       




Пентан                       


-       


-       




Гексан                       


-       


-       




Октан                        


-       


-       




Декан                        


-       


-       




 

1.
Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 13%, при доверительной
вероятности 0,95.

 

2.
Метод измерений

 

Измерения
концентрации анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с
пламенно - ионизированным детектированием.

Метод основан на
извлечении соединений из воды газовой экстракцией при нагревании в замкнутом
объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на приборе.

Нижний предел
измерения 0,025 мкг.

Определению не мешают
галоген-, азот- и серосодержащие соединения.

 

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

При выполнении
измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы.

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф
газовый типа Цвет-530

    или 3700 с
пламенно - ионизационным

    детектором

    Весы
аналитические

    лабораторные типа
ВЛА-200              ГОСТ 24104-80Е

    Линейка
измерительная                  ГОСТ
17435-72

    Лупа
измерительная                     ГОСТ
8309-75

    Меры массы                             ГОСТ 7328-82Е

    Посуда стеклянная
лабораторная         ГОСТ 1770-74Е

    Секундомер СДС
пр. 1-2-000             ГОСТ 5072-79

    Термостат водяной

    Флаконы
стеклянные вместимостью

    10  куб. см с резиновыми пробками

    и металлическими
держателями,

    ФО-1-10-Б-1                            ТУ 64-2-10-87

 

                 3.2. Вспомогательные устройства

 

   
Хроматографическая колонка из

    кварцевого стекла
длиной 25 м и

    внутренним
диаметром 0,3 мм с

    жидкой фазой
SE-54 (толщиной

    пленки 5 мк)

    Дистиллятор                            ТУ 61-1-721-79

    Редуктор
водородный                    ТУ
26-05-463-76

    Редуктор кислородный                   ТУ 26-05-235-70

   
Электроплитка                         
ГОСТ 14919-83

 

                         
3.3. Материалы

 

    Азот сжатый                            ГОСТ 9293-4

    Водород
сжатый                         ГОСТ
3022-77

    Воздух
сжатый                          ГОСТ
17433-80

    Перчатки
хлопчатобумажные

 

                         
3.4. Реактивы

 

    Ацетон,
ч.д.а.                         ГОСТ
2768-84

    Бензол, х.ч.                           ГОСТ 5955-75

    Вода артезианская
(кипяченая)

    Гексан, декан,
пектан - реагент

    для хроматографии

    м-Ксилол,
х.ч.                         ТУ
6-09-4556-77

    о-Ксилол,
х.ч.                         ТУ 6-09-915-76

    Метанол,
х.ч.                          ГОСТ
6995-77

    Октан, х.ч.                            ТУ 6-09-661-76

    Толуол, х.ч.                           ГОСТ 5789-78

    Этилбензол,
х.ч.                       ГОСТ 9385-77

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности
в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб
разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

 

5.
Требования к квалификации операторов

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с
опытом работы на газовом хроматографе.

 

6.
Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях
согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10)° C, атмосферном
давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение
измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых
технической документацией к прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.

 

7.1.
Приготовление растворов

 

Исходный раствор N 1
ацетона и метанола для градуировки (с = = 0,1 мг/куб. см). 25 мг каждого
вещества вносят в колбу вместимостью 250 куб. см, доводят до метки кипяченой
артезианской водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Исходный раствор N 2
бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола, пентана, гексана,
октана и декана для градуировки (с = 0,1 мг/куб. см). 10 мг каждого вещества
вносят в колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки метанолом и
перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.

Рабочие растворы
бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола для градуировки (с =
0,01 мг/куб. см). 5 куб. см исходного раствора N 2 вносят в колбу вместимостью
50 куб. см, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

 

7.2.
Подготовка хроматографической колонки

 

Хроматографическую
капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа -
носителя с расходом 2,5 куб. см/мин. при температуре 250° C в течение 18 часов.
После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в
рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

 

7.3.
Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочные
характеристики устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных
растворах. Они выражают зависимость площади пика соответствующего вещества на
хроматограмме (кв. мм) от концентрации (мг/куб. дм) и строятся по 7 сериям
растворов для градуировки.

Градуировочные
растворы ацетона и метанола готовят в мерных колбах вместимостью 1000 куб. см.
Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор N 1 для градуировки в
соответствии с табл. 3, доводят объем охлажденной до 20° C кипяченой
артезианской водой до метки и тщательно перемешивают.

Градуировочные
растворы пентана, гексана, октана, декана готовят в мерных колбах вместимостью
1000 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор N 2 в
соответствии с табл. 4 и доводят объем до мести охлажденной артезианской водой
и перемешивают.

Градуировочные
растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов готовят в
мерных колбах вместимостью 1000 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят
рабочий раствор в соответствии с табл. 5 и доводят объем до метки охлажденной
до 20° C кипяченой артезианской водой.

 

Таблица 3

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТОНА

И
МЕТАНОЛА

 




Номер раствора    


1 


2 


3 


4 


5 


6  


7 




Объем исходного р-ра   

(с = 0,1 мг/куб. см),  
куб. см                


10,0


20,0


30,0


40,0


50,0


100,0


200,0




Концентрация           

вещества, мг/куб. дм   


1,0


2,0


3,0


4,0


5,0


10,0


20,0




 

Таблица 4

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕНТАНА,

ГЕКСАНА,
ОКТАНА, ДЕКАНА В ВОДЕ

 




Номер раствора    


1 


2 


3 


4 


5 


6  


7 




Объем исходного р-ра   

(с = 0,1 мг/куб. см),  
куб. см                


1,0


5,0


10,0


30,0


60,0


80,0


100,0




Концентрация           

вещества, мг/куб. дм   


0,1


0,5


1,0


3,0


6,0


8,0


10,0




 

Таблица 5

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА,

ЭТИЛБЕНЗОЛА,
О-КСИЛОЛА, М-, П-КСИЛОЛОВ

 




Номер раствора  


1 


2 


3


4 


5