4 valign=top>
1,0


2,0


4,0


8,0


20 


40


80


200




 

Учитывая нелинейность
детектора полного ионного потока в диапазоне концентраций 0,001 - 0,2 мг/куб.
дм, градуировочный график разбивают на 2 поддиапазона: а) 0,001 - 0,02 мг/куб.
дм и б) 0,02 - 0,2 мг/куб. дм.

При построении
градуировочного графика (а) в стеклянный прибор с пористой пластинкой с помощью
стеклянного шприца вносят 100 куб. см градуировочного раствора, подсоединяют в
выходному патрубку прибора сорбционную трубку с тенаксом, к выходному газ -
носитель гелий и при температуре 20° C в течение 10 минут проводят газовую
экстракцию, пропуская гелий со скоростью 200 куб. см/мин. При построении
градуировочного графика (б) газовую экстракцию проводят из объема 20 куб. см.

Градуировку детектора
полного ионного тока хромато - масс - спектрометра проводят при следующих
условиях:

Температура
хроматографической колонки в течение 5 минут комнатная, а затем программируемая
до 240° C со скоростью 6 град./мин.

    Температура
термодесорбции            280 - 300° C

    Расход газа -
носителя                1,6 куб. см/мин.

    Шкала усилителя
детектора

    полного ионного
тока                  2 В

    Ионизирующее
напряжение в момент

    записи
хроматограммы                  20 эВ

    Ионизирующее
напряжение в

    момент записи
масс - спектра          70 эВ

    Ток эмиссии                           50 мкА

    Ускоряющее
напряжение                 3500 В

    Температура
ионного источника         270° C

    Температура
сепаратора                200° C

    Диапазон
сканируемых масс             25 - 236
а.е.м. (ат. ед.

                                          массы)

    Скорость
сканирования магнитного

    поля магнита                          250 масс/сек.

Находящийся внутри
термостата и соединенный с хроматографической колонкой U-образный стеклянный
капилляр погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Затем, ослабив обжимные
гайки, из холодной электропечи извлекают постоянно находящийся в ней
толстостенный стеклянный капилляр и вместо него в направлении, обратном
движению газа при ведении газовой экстракции, герметично закрепляют сорбционную
трубку. В пространство между наружной стенкой сорбционной трубки и внутренней
стенкой электропечи помещают термопару от испарителя хроматографа для контроля
за температурой термодесорбции. Через 2 - 3 минуты после вытеснения воздуха из
сорбционной трубки включают электропечь, которая постепенно (за 8 - 10 мин.)
нагревается от комнатной температуры до 300° C. Эту температуру выдерживают еще
1 - 2 минуты, после чего нагрев отключают. В течение этого времени газ -
носитель полностью освобождает трубку от сконцентрированного в ней вещества и
переносит его в U-образный охлажденный капилляр. По завершении термодесорбции и
криогенного фокусирования жидкий азот убирают и U-образный капилляр на 15
секунд погружают в стаканчик с налитой в него кипящей водой, в результате чего
вещества переносятся в капиллярную хроматографическую колонку. После появления
на хроматограмме всех хроматографических пиков нагрев термостата хроматографа
отключают, охлаждают хроматографическую колонку до комнатной температуры и
извлекают охлажденную сорбционную трубку из электропечи, вставляя вместо нее толстостенный
стеклянный капилляр.

На полученных
хроматограммах рассчитывают площади пиков соединений и по средним результатам
из 4 серий строят градуировочную характеристику для каждого из компонентов.
Градуировку проверяют 1 раз в полгода либо сразу после юстировки или ремонта
хромато - масс - спектрометра.

 

7.5.
Отбор проб

 

Пробы воды объемом
150 - 180 куб. см отбирают согласно ГОСТу 4979-49, 2874-87-4, 17.1.5.04-81 в
тщательно промытые и просушенные стеклянные емкости темного стекла с
навинчивающимися пробками, не оставляя воздушного пространства под пробкой.
Отобранные пробы воды хранят при + 4° C, срок хранения - 5 дней.

 

8.
Выполнение измерений

 

Стеклянные емкости с
отобранными пробами воды извлекают из холодильника и выдерживают 2 - 3 часа при
комнатной температуре. Затем с ними проводят все операции, описанные в п. 7.4.
Одновременно с нагреванием стеклянного U-образного капилляра и переносом
компонентов пробы в хроматографическую колонку включают компьютерную программу
автоматического сканирования магнитного поля масс - спектра и сбора масс -
спектрометрической информации. По окончании хроматографического анализа из
массива масс - спектров формируют хроматограмму полного ионного тока, по
которой проводят идентификацию обнаруженных соединений. Идентицикация состоит в
сравнении записанных масс - спектров со стандартными (см. табл. 1).

 

9.
Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию каждого
идентифицированного вещества (мг/куб. дм) определяют по его градуировочной
характеристике после компьютерного интегрирования хроматограммы полного ионного
тока.

 

Методические указания
разработаны А.Г. Малышевой и Е.Г. Растянниковым (НИИ экологии человека и
гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН, г. Москва).

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЦЕТОНА,

МЕТАНОЛА, БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА ЭТИЛБЕНЗОЛА, ПЕНТАНА,

О-, М-, П-КСИЛОЛА, ГЕКСАНА, ОКТАНА

И ДЕКАНА В ВОДЕ

 

МУК 4.1.650-96

 

Настоящие
методические указания устанавливают методику газохроматографического
количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно -
питьевого водоснабжения для определения в ней содержания определяемых веществ в
диапазоне концентраций 0,005 - 20 мг/куб. дм.

Физико - химические
свойства ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилола,
пентана, гексана, октана и декана представлены в табл. 1, а их гигиенические
нормативы - в табл. 2.

 

Таблица 1

 

ФИЗИКО
- ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ

 

+----------------------------------------------------------------+

¦Наименование¦  Формула ¦ Мол. ¦Tкип.,¦Плот-   
¦ Растворимость, ¦

¦ 
вещества  ¦          ¦масса ¦ °C   ¦ность,  
¦       г/л      ¦

¦            ¦          ¦      ¦     
¦г/куб. см+------T----T----+

¦            ¦         
¦      ¦      ¦         ¦ вода ¦эта-¦эфир¦

¦            ¦         
¦      ¦      ¦         ¦      ¦нол ¦    ¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦     1    
 ¦    2     ¦  3  
¦  4   ¦    5    ¦ 
6   ¦ 7  ¦ 8  ¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦Ацетон      ¦C H O     ¦ 58,08¦
56,24¦  0,791  ¦  -   ¦ - 
¦ -  ¦

¦            ¦ 3 6      ¦      ¦      ¦         ¦      ¦    ¦   
¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦Метанол     ¦CH OH     ¦ 32,04¦
64,06¦  0,793  ¦  -   ¦ - 
¦ -  ¦

¦            ¦ 
3       ¦      ¦     
¦         ¦      ¦   
¦    ¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦Бензол      ¦C H       ¦ 76,00¦
80,01¦  0,879  ¦0,72  ¦ -  ¦ - 
¦

¦            ¦ 6 6      ¦      ¦      ¦         ¦      ¦    ¦   
¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦Толуол      ¦C H       ¦ 92,00¦110,00¦  0,867  ¦0,57  ¦ - 
¦ -  ¦

¦            ¦ 7 8      ¦      ¦      ¦         ¦      ¦    ¦   
¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦Этилбензол  ¦C H C H  
¦106,17¦136,15¦  0,867  ¦0,14 
¦ -  ¦ -  ¦

¦            ¦ 6 5 2 5  ¦     
¦      ¦         ¦      ¦    ¦    ¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦о-Ксилол    ¦C H (CH ) ¦106,17¦144,41¦ 
0,881  ¦ н.р. ¦л.р.¦л.р.¦

¦            ¦ 6 4   3 2¦      ¦      ¦         ¦      ¦    ¦   
¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦м-, п-Ксило-¦(CH ) C H
¦106,17¦139,10¦  0,864  ¦ н.р. ¦л.р.¦л.р.¦

¦лы          ¦   3 2 6 4¦      ¦138,35¦  0,861  ¦      ¦   
¦    ¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦Пентан      ¦C H       ¦ 72,15¦
36,07¦  0,626  ¦0,036 ¦ -  ¦ -  ¦

¦            ¦ 5 12     ¦      ¦      ¦         ¦      ¦    ¦   
¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦Гексан      ¦C H       ¦ 86,18¦
68,70¦  0,659  ¦0,014 ¦ 50 ¦ р  ¦

¦            ¦ 6 14     ¦      ¦      ¦         ¦      ¦    ¦   
¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦Октан       ¦C H      
¦114,00¦124,00¦  0,703  ¦0,0015¦ р 
¦ р  ¦

¦            ¦ 8 18     ¦      ¦      ¦         ¦      ¦    ¦   
¦

+------------+----------+------+------+---------+------+----+----¦

¦Декан       ¦C  H      ¦144,00¦174,00¦  0,730 
¦ н.р. ¦ -  ¦ -  ¦

¦            ¦ 10 22    ¦      ¦      ¦         ¦      ¦    ¦   
¦

+----------------------------------------------------------------+

 

Примечание. Н.р. -
нерастворимо; р - растворимо; л.р. - хорошо растворимо; - - смешивается с водой
в любых соотношениях.

 

Таблица 2

 

ГИГИЕНИЧЕСКИЕ
НОРМАТИВЫ АНАЛИЗИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ

 




Наименование вещества    



ПДК, мг/л  


Класс опасности




Ацетон                       


3,00     


3       




Метанол                      


2,20     


3       




Бензол                       


0,01     


2       




Толуол                       


0,5      


4       




Этилбензол                   


0,01     


4       




о-Ксилол                     


0,05     


3       




м-, п-Ксилолы