¦              ¦ 8 10   ¦      ¦      ¦         ¦     ¦      ¦    
¦      ¦     ¦100¦ 63¦ 28¦ 14¦ 14¦ 14¦  8¦  8¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦о-Ксилол      ¦C H     ¦106,1 ¦144,4
¦  0,880  ¦н.р. ¦ л.р. ¦ л.р.¦ 0,05 ¦ 
3  ¦ 91¦106¦105¦ 77¦ 51¦ 39¦ 92¦
27¦

¦              ¦ 8 10   ¦      ¦      ¦         ¦     ¦      ¦    
¦      ¦     ¦100¦ 63¦ 28¦ 14¦ 14¦ 14¦  8¦ 
8¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦Стирол        ¦C H     ¦104,15¦145,2
¦  0,906  ¦т.р. ¦  -   ¦  -  ¦ 0,1 
¦  3  ¦104¦103¦ 78¦ 51¦ 77¦105¦ 52¦ 50¦

¦              ¦ 8 8    ¦      ¦      ¦         ¦     ¦      ¦    
¦      ¦     ¦100¦ 40¦ 30¦ 26¦ 18¦  9¦ 
9¦  8¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦Дихлорметан   ¦CH Cl   ¦ 84,93¦
40,1 ¦  1,336  ¦20,2 ¦  -   ¦ 
-  ¦ 7,5  ¦ 
4  ¦ 49¦ 84¦ 86¦ 51¦ 47¦ 35¦ 48¦
88¦

¦              ¦  2  2  ¦     
¦      ¦         ¦    
¦      ¦     ¦     
¦     ¦100¦ 58¦ 37¦ 30¦ 17¦
12¦  9¦ 
6¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦1,2-Дихлорэти-¦С H Cl  ¦ 96,94¦ 60,8 ¦  1,291  ¦н.р. ¦  -  
¦  -  ¦ 0,03 ¦  4  ¦ 61¦ 96¦ 98¦ 96¦ 63¦ 60¦ 25¦ 35¦

¦лен           ¦ 2 2  2 ¦      ¦     
¦         ¦     ¦     
¦     ¦      ¦     ¦100¦ 62¦
40¦ 36¦ 32¦ 27¦ 17¦ 12¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦1,2Дихлорэтан ¦C H Cl  ¦ 98,95¦ 83,7 ¦  1,258  ¦ 9,2 ¦  р  
¦  -  ¦ 0,03 ¦  3  ¦ 62¦ 27¦ 49¦ 64¦ 26¦ 63¦ 51¦ 61¦

¦              ¦ 2 4  2 ¦      ¦      ¦         ¦     ¦      ¦    
¦      ¦     ¦100¦ 93¦ 37¦ 32¦ 32¦ 19¦ 12¦ 12¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦Хлороформ     ¦CHCl   
¦119,37¦ 61,27¦  1,498  ¦10,0 ¦ 
-   ¦  -  ¦ 0,2  ¦ 
4  ¦ 83¦ 85¦ 47¦ 35¦ 87¦ 49¦
37¦118¦

¦              ¦    3   ¦      ¦     
¦         ¦     ¦     
¦     ¦      ¦     ¦100¦ 64¦ 31¦
15¦ 10¦ 10¦  5¦  2¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦Углерод четы- ¦CCl     ¦153,81¦ 76,8 ¦  1,632  ¦ 0,8 ¦  -  
¦  -  ¦ 0,002¦  2  ¦117¦119¦121¦ 47¦ 82¦ 35¦ 84¦   ¦

¦реххлористый  ¦   4    ¦     
¦      ¦         ¦    
¦      ¦     ¦  
   ¦     ¦100¦ 97¦ 31¦ 29¦ 24¦ 24¦ 16¦   ¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦Бромдихлорме- ¦CHBr Cl ¦163,83¦      ¦         ¦     ¦  -   ¦  -  ¦
0,06 ¦     ¦ 83¦ 85¦129¦ 47¦127¦
87¦ 48¦ 79¦

¦тан           ¦    2  2¦     
¦      ¦         ¦    
¦      ¦     ¦     
¦     ¦100¦ 66¦ 17¦ 16¦ 13¦ 11¦
11¦  7¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦Дибромхлорме- ¦CHBr Cl
¦208,28¦      ¦         ¦    
¦  -   ¦  -  ¦ 0,1 
¦     ¦129¦127¦131¦208¦210¦ 48¦
47¦ 91¦

¦тан           ¦    2   ¦     
¦      ¦         ¦    
¦      ¦     ¦     
¦     ¦100¦ 78¦ 25¦ 14¦ 10¦  3¦ 
9¦  8¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦Трихлорэтилен ¦C HCl   ¦131,38¦ 88 - ¦  1,440  ¦ 1,0 ¦  -  
¦  -  ¦ 0,07 ¦  3  ¦ 95¦130¦132¦ 60¦ 97¦ 35¦134¦ 47¦

¦              ¦ 2   3  ¦      ¦ - 90 ¦         ¦     ¦      ¦    
¦      ¦     ¦100¦ 90¦ 85¦ 65¦ 64¦ 40¦ 27¦ 26¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦Тетрахлорэти- ¦C Cl    ¦165,82¦возг. ¦  2,983  ¦н.р. ¦ т.р. ¦т.р.
¦ 0,04 ¦  3  ¦166¦164¦129¦131¦168¦ 47¦ 94¦ 35¦

¦лен           ¦ 2  4   ¦     
¦      ¦         ¦    
¦      ¦     ¦     
¦     ¦100¦ 79¦ 69¦ 66¦ 48¦ 42¦
40¦ 35¦

+--------------+--------+------+------+---------+-----+------+-----+------+-----+---+---+---+---+---+---+---+---¦

¦Бромоформ     ¦CHBr   
¦252,75¦150,5 ¦  2,891  ¦ 3,19¦ 
-   ¦  -  ¦ 0,1  ¦ 
3  ¦173¦171¦175¦ 91¦ 93¦ 81¦ 79¦
92¦

¦              ¦    3   ¦      ¦     
¦         ¦     ¦      ¦     ¦      ¦    
¦100¦ 52¦ 50¦ 17¦ 16¦ 13¦ 11¦ 10¦

+---------------------------------------------------------------------------------------------------------------+






 

    Тенакс GC,
зернением 0,2 - 0,25 мм

    фирмы "Alltech
Associates", США

    Толуол, х.ч.                             ГОСТ 5789-78

    Углерод
четыреххлористый, х.ч.           ГОСТ
20228-74

    Хлороформ,
бромдихлорметан,

    дибромхрорметан,
трихлорэтилен,

    тетрахлорэтилен,
бромоформ -

    реагенты для хроматографии

    фирмы
""Alltech Assotiates", (США)

    Эталон для
хроматографии                 ТУ
6-09-1710-77

    Этилбензол,
х.ч.                         ГОСТ
9385-77

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием хромато - масс - спектрометра соблюдают правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по
эксплуатации прибора.

 

5.
Требования к квалификации оператора

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с
опытом работы на газовом хромато - масс - спектрометре.

 

6.
Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных
условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10)° C,
атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение
измерений на хромато - масс - спектрометре проводят в условиях, рекомендуемых
технической документацией к прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление сорбционных трубок,
приготовление растворов, подготовка хроматографической системы, установление
градуировочной характеристики, отбор проб.

 

7.1.
Приготовление сорбционных трубок

 

Сорбционную трубку
заполняют полимерным сорбентом тенакс, закрывают концы тампонами из стекловаты,
помещают в нагретую до 300° C трубчатую электропечь и выдерживают в токе гелия
при скорости 15 куб. см/мин. в течение 24 часов. По окончании кондиционирования
трубки с заглушенными концами помещают для хранения в промытый и тщательно
просушенный эксикатор, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля КСК, а по
бокам расположены марлевые мешочки с активированным углем.

 

7.2.
Приготовление растворов

 

Исходный раствор
ацетона в воде (с = 1 мг/куб. см). 50 мг ацетона вносят в мерную колбу
вместимостью 50 куб. см, доводят артезианской водой до метки и перемешивают.
Срок хранения - 1 месяц при 4°
C.

Рабочий раствор
ацетона в воде (с = 4 мг/куб. дм). 1 куб. см исходного раствора вносят в мерную
колбу вместимостью 250 куб. см, доводят артезианской водой до метки и
перемешивают. Срок хранения - 1 месяц при 4° C.

Исходный раствор
бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилолов и стирола (с = 1 мг/куб. см).
50 мг каждого из ароматических соединений вносят в мерную колбу вместимостью 50
куб. см, доводят этиловым спиртом до метки и перемешивают. Срок хранения - 1
месяц при 4° C.

Рабочий раствор
бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилолов и стирола (с = 4 мг/куб. дм).
1 куб. см исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см,
доводят артезианской водой до метки и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц при
4° C.

Исходный раствор
галогенсодержащих веществ (с = = 1 мг/куб. см). 50 мг каждого из соединений
вносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доводят этиловым спиртом до
метки и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц при + 4° C.

Рабочий раствор
галогенсодержащих веществ (с = 4 мг/куб. дм). 1 куб. см исходного раствора
вносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доводят артезианской водой до
метки и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц при 4° C.

 

7.3.
Подготовка хроматографической системы

 

На крышке термостата
газового хроматографа устанавливают штатив с вертикально закрепленной на нем
трубчатой электропечью, внутри которой помещают толстостенный стеклянный
капилляр, к которому подводят газ - носитель гелий. Выход капилляра с помощью
накидных гаек с прокладками из витона соединяют с U-образным стеклянным
капилляром, который, в свою очередь, подсоединяют непосредственно к стеклянной
капиллярной хроматографической колонке. После того, как газовая линия
хроматографической системы проверена на отсутствие утечек гелия, закрывают
дверцу термостата хроматографа и проводят кондиционирование хроматографической
колонки в токе гелия, поднимая температуру термостата со скоростью 6 град./мин.
до 250° C. Колонку выдерживают при этой температуре в течение суток. После
охлаждения термостата хроматографа до комнатной температуры выход колонки
подсоединяют к молекулярному сепаратору масс - спектрометра и записывают
нулевую линию. При отсутствии заметных флуктуаций система готова к работе.

 

7.4.
Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочную
характеристику устанавливают на градуировочных растворах летучих органических
соединений в воде. Она выражает зависимость площади пика (безразмерные
компьютерные единицы) от концентраций (мг/куб. дм) каждого соединения и
строится по 4 сериям градуировочных растворов. Для этого в мерную колбу
вместимостью 1000 куб. см в соответствии с табл. 2 помещают исходные растворы
каждого из соединений, доводят артезианской водой до метки и перемешивают.

 

Таблица 2

 

ГРАДУИРОВОЧНЫЕ
РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЕТУЧИХ

ОРГАНИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВ

 




Номер раствора  


1 


2 


3 


4 


5 


6 


7 


8 




Объем рабочего р-ра 

(с = 4 мг/куб. дм), 
куб. см             


0,25


0,5


1,0


2,0


5,0


10


20


50




Концентрация        

вещества, мкг/куб. дм