Выполнение изменений

 

В сосуд для газовой
экстракции вносят 250 куб. см анализируемой воды и закрывают его силиконовой
пробкой. Далее подготавливают пробу к анализу аналогично подготовке проб для
градуировки и после выхода хроматографа на рабочий режим проводят измерения в
условиях, указанных в разделе 7.3.

На полученной
хроматограмме рассчитывают площадь пика фенола и по градуировочному графику
определяют массу фенола в пробе.

 

9. Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию фенола
(мг/куб. дм) в воде рассчитывают по формуле:

 

                                m

                          
C = -- , где

                                V

 

m - масса фенола в
объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем пробы воды,
взятой для анализа, куб. см.

 

Методические указания
разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды
им. А.Н. Сысина РАМН), А.А. Беззубовым, Ю.С. Друговым (Аналитический центр
Геологического института РАН).

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем  Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АНИЛИНА

И О-ТОЛУИДИНА В ВОДЕ

 

МУК 4.1.648-96

 

Настоящие
методические указания устанавливают количественный газохроматографический
анализ воды централизованного хозяйственно - питьевого водоснабжения для
определения в ней содержания анилина и о-толуидина в диапазоне концентраций
0,05 - 1,0 г/куб. дм.

 

    C H NH                             мол. масса 93,12

     6 5  2

 

Анилин - маслянистая
прозрачная светло - желтая жидкость, температура кипения - 184,4° C, плотность
- 1,022 г/куб. см, растворим в этаноле, эфире, бензоле, хлороформе, гексане.
Растворимость в воде - 3,4 г/100 г.

 

    CH C H NH                          мол. масса 107,15

      3 6 4  2

 

о-Толуидин -
маслообразная прозрачная жидкость от светло - желтого до красновато -
коричневого цвета, температура кипения - 199,8° C, плотность - 0,998 г/куб. см,
растворим в эталоне, эфире, хлороформе. Растворимость в воде - 1,7 г/100 г.

Анилин и о-толуидин
являются политропными ядами с преимущественным действием на систему крови, с
нарушениями функций оксиге моглобина, с вторичным поражением нервной системы.
Класс опасности - 2. ПДК анилина в воде водных объектов хозяйственно -
питьевого и культурно - бытового водопользования 0,1 мг/куб. дм (мг/л).

 

1.
Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной
вероятности 0,95.

 

2.
Метод измерений

 

Измерения
концентрации анилина и о-толуидина выполняют методом газо - жидкостной
хроматографии с пламенно - ионизационным детектированием. Концентрирование
веществ из воды осуществляют методом газовой экстракции.

Нижний предел
измерения 0,04 мкг.

Определению не мешают
нефтепродукты.

 

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

При выполнении
измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы.

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф
газовый с пламенно -

    ионизационным
детектором

    Барометр -
анероид М-67               ТУ
2504-1797-75

    Весы
аналитические ВЛА-200, 2 кл.     ГОСТ
24104-88

    Линейка
измерительная                 ГОСТ
17435-72

    Лупа
измерительная                    ГОСТ
25706-83

    Меры массы                            ГОСТ 7328-82

    Микрошприц
МШ-10                      ТУ 2.833.106

    Посуда стеклянная
лабораторная        ГОСТ 1770-74,
20292-74

    Секундомер                            ГОСТ 5072-79

    Термостат
лабораторный

    шкальный
ТЛ-2                         ТУ 215-73Е

 

                 3.2.
Вспомогательные устройства

 

   
Хроматографическая колонка

    стальная длиной 3
м и

    внутренним
диаметром 3 мм

    Воронки
делительные

    вместимостью 200
куб. см              ГОСТ 8613-75

    Баня водяная                          ТУ 61-1-2850-76

    Дистиллятор                           ТУ 61-1-721-79

    Насос вакуумный
В11-461

    Редуктор
водородный                   ТУ
26-05-463-76

    Редуктор
кислородный                  ТУ
26-05-235-70

    Чашка фарфоровая
вместимостью

    250 куб. см                           ГОСТ 9147-73

    Шкаф
сушильный                        ТУ
64-1-1411-72

 

                         
3.3. Материалы

 

    Водород
сжатый                        ГОСТ
3022-77

    Воздух
сжатый                         ГОСТ
11882-73

    Гелий сжатый                          ТУ 51-940-80

    Резиновая трубка

    Стекловата или
стекловолокно

    Фильтры
беззольные "белая лента"

 

                         
3.4. Реактивы

 

    Анилит,
ч.д.а.                        ГОСТ
5819-78

    Ацетон, ч.                            ГОСТ 2603-79

    Вода дистиллированная                 ГОСТ 6709-72

    Дифенил,
ч.д.а.                       ГОСТ
13487-78-внутренний

                                          стандарт

    Силиконовый
полимер OV-1 -

    неподвижная
жидкая фаза

    о-Толуидин,
ч.д.а.                    ГОСТ 10205-73

    Хлороформ,
х.ч.                       ТУ
6-09-4263-76

    Хроматон
N-AW-HMDS, 02 - 0,25 мм -

    твердый носитель
для газовой

    хроматографии, производство

    фирмы
"Chemapol" (Чехия)

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности
в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

 

5.
Требования к квалификации операторов

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с
опытом работы на газовом хроматографе.

 

6.
Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных
условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10)° C,
атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение
измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых
технической документацией к прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.

 

7.1.
Приготовление растворов

 

Исходный раствор
анилина и о-толуидина для градуировки (с = 1,0 мг/куб. см). 50 мг каждого
вещества вносят в мерные колбы вместимостью 50 куб. см, доводят объем до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы стабильны в течение 1
недели при хранении в холодильнике.

Рабочие растворы анилина
и о-толуидина для градуировки (с = 10,0 мг/куб. дм). 1,0 куб. см каждого
исходного раствора вносят в мерные колбы вместимостью 100 куб. см, доводят
объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения
растворов - 24 часа.

Исходный раствор
внутреннего стандарта (с = 1,0 мг/куб. см). 50 мг дифенила помещают в мерную
колбу вместимостью 50 куб. см, доводят объем до метки хлороформом и тщательно
перемешивают. Раствор стабилен в течение 1 недели при хранении в холодильнике.

Рабочий раствор
внутреннего стандарта (с = 0,1 мг/куб. см). 10 куб. см исходного раствора
внутреннего стандарта помещают в колбу вместимостью 100 куб. см, доводят объем
до метки хлороформом и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 24
часа.

 

7.2.
Подготовка хроматографической колонки

 

Хроматографическую
насадку (3% OV-1 на хроматоне N-AW) готовят следующим образом: в колбу с
притертой пробкой вносят 1,5 г OV-1, заливают 50 - 100 куб. см хлороформа,
закрывают пробкой и оставляют на сутки для набухания. Затем растворяют OV-1,
доводя объем хлороформа до 150 куб. см. В стеклянный стакан помещают 50 г
твердого носителя хроматон N-AW фракции 0,20 - 0,25 мм и приливают к нему
приготовленный раствор OV-1 в хлороформе. Растворитель удаляют при нагревании
на водяной бане и при перемешивании. Затем насадку переносят в фарфоровую чашку
и сушат в сушильном шкафу при температуре 100 - 150° C. Хроматографическую
колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной
водой и ацетоном, высушивают в токе газа - носителя и заполняют готовой
насадкой с помощью вакуумного насоса. Заполненную колонку закрывают с обеих
концов тампонами из стекловаты, помещают в термостат хроматографа и, не
подключая к детектору, кондиционируют при 250° C в токе газа - носителя с
расходом 20 - 30 куб. см/мин. в течение 24 часов. После охлаждения колонку
подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую
линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к
работе.

 

7.3.
Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочную
характеристику устанавливают с помощью градуировочного коэффициента на 6
градуировочных растворах. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 куб. см
вносят рабочий раствор анилина и о-толуидина согласно табл. 1, доводят объем
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

 

Таблица 1

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АНИЛИНА И О-ТОЛУИДИНА

 




Номер раствора      



1 


2 


3 


4 


5 


6 




Объем рабочего р-ра       

(с = 10 мг/куб. дм),      
куб. см                   


0,5 


0,8


1,0


5,0


8,0


10,0




Концентрация анилина или  

о-толуидина, мг/куб. дм   


0,05


0,08


0,10


0,50


0,80


1,00




 

Каждый градуировочный
раствор из мерной колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют 10 ку