span>

 

2.
Метод измерений

 

Измерения
концентрации дивинилбензола технического выполняют методом газожидкостной
хроматографии с пламенно - ионизационным детектированием.

Нижний предел
измерения в анализируемом объеме пробы 0,002 мкг.

Определению не мешают
толуол, бензол, стирол, диэтилбензол.

 

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

При выполнении
измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы.

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф с
пламенно -

    ионизационным
детектором

    Барометр -
анероид М-67                     ТУ
2504-1797-75

    Весы
аналитические

    лабораторные
ВЛА-200                        ГОСТ
24104-80 Е

    Линейка масштабная                          ГОСТ 17435-72

    Лупа
измерительная                         
ГОСТ 8309-75

    Меры массы
Г-2-210б 2 кл.                   ГОСТ
7328-82Е

    Микрошприц
"HAMILTON

    COMPANY",
производство США

    Посуда стеклянная
лабораторная              ГОСТ 1770-74Е
и

                                                20292-74Е

    Секундомер, 2 кл.
точности с

    погрешностью +/-
0,1, СДС пр-1-2-000        ГОСТ 5072-79

    Термометр
лабораторный

    шкальный ТЛ-2;
пределы 0 - 55° C,

    цена деления 1°
C                           ГОСТ 215-73Е

 

                 3.2.
Вспомогательные устройства

 

   
Хроматографическая колонка

    из стекла длиной
2 м и

    внутренним
диаметром 3 мм

    Вакуумный
компрессор марки ВН-461 М

    Дистиллятор                                 ТУ
61-1-721-79

    Редуктор
водородный                         ТУ
26-05-463-76

    Редуктор
кислородный                        ТУ
26-05-235-70

 

                          3.3. Материалы

 

    Азот сжатый                                 ГОСТ 9293-74

    Воздух
сжатый                              
ГОСТ 11882-73

    Водород
сжатый                              ГОСТ
3022-89

    Стекловата или
стекловолокно

 

                          3.4. Реактивы

 

    Апиезон L 5% на
хроматоне N-AW НМDS

    зернением 0,125 -
0,160 мм, готовая

    насадка для
хроматографической колонки

    (производство
"Chemapol", Чехия)

    Ацетон, х.ч.                                ГОСТ 2603-79

    Вода
дистиллированная                      
ГОСТ 6709-72

    Дивинилбензол
технический

    Спирт этиловый,
х.ч,                        ГОСТ
18300-72

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации
прибора.

 

5.
Требования к квалификации операторов

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика с
опытом работы на газовом хроматографе.

 

6.
Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных
условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20 +/- 10° C,
атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение
измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных
технической документацией к прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.

 

7.1.
Приготовление растворов

 

Исходный раствор
дивинилбензола для градуировки (с = = 200 мг/куб. дм). 200 мг дивинилбензола
вносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают в течение часа. Раствор
используют по истечении суток. Срок хранения - 5 дней.

Рабочий раствор для
градуировки (с = 20 мг/куб. дм). 10,0 куб. см исходного раствора помещают в
мерную колбу вместимостью 0,1 кв. дм, доводят объем до метки дистиллированной
водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.

 

7.2.
Подготовка хроматографической колонки

 

Стеклянную
хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым
спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум - насоса
готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к
детектору. Продувают газом - носителем с расходом 40 куб. см/мин., постепенно
повышая температуру термостата колонок от 80 до 250° C со скоростью 1
град./мин. При температуре 250° C колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения
колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При
отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

 

7.3.
Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочную
характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5 сериям
градуировочных растворов дивинилбензола, каждая из которых состоит из 6
растворов. В мерные колбы вместимостью 100 куб. см вносят рабочие растворы для
градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной
водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

 

Таблица 1

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИВИНИЛБЕНЗОЛА

 




Номер раствора          



1 


2 


3 


4 


5 




Объем рабочего раствора          
(с = 20 мг/куб. дм), куб. см     


10,0


20,0


30,0


50,0


100,0




Концентрация дивинилбензола,     
мг/куб. дм                       


2,0


4,0


6,0


10,0


20,0




 

В испаритель прибора
вводят по 1,0 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в
следующих условиях:

    Температура
термостата колонок                140° C

    Температура
термостата испарителя             180° C

    Расход газа -
носителя (азота)                40 куб.
см/мин.

    Расход
водорода                              
35 куб. см/мин.

    Расход
воздуха                               
400 куб. см/мин.

    Чувствительность
шкалы электрометра           1 : 20

    Скорость движения
диаграммной ленты           0,5 см/мин.

    Время
удерживания:

             
этилстирола                        
3 мин. 46 сек.

             
м-дивинилбензола                  
 9 мин. 20 сек.

             
п-дивинилбензола                   
9 мин. 55 сек.

На полученной
хроматограмме рассчитывают площади пиков этилстирола и по средним результатам
из 5 серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади
пика (кв. мм) от концентрации (мг/куб. дм) дивинилбензола.

 

7.4.
Отбор проб

 

Отбор проб воды
проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в
день отбора.

 

8.
Выполнение измерений

 

Пробу хорошо
взбалтывают и анализируют соответственно с п. 7.3. Измерение пробы повторяют не
менее 3 раз. На хроматограмме рассчитывают площадь пика этилстирола и по
градуировочной характеристике дивинилбензола определяют его массу в пробе.

 

9.
Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию
дивинилбензола в воде (мг/куб. дм) определяют по градуировочной характеристике.

 

Методические указания
разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды
им. А.Н. Сысина, г. Москва).