Термостат водяной

    Флаконы
стеклянные вместимостью

    10 куб. см с
резиновыми пробками и

    металлическими
держателями,

    ФО-1-10-АБ-1                          ТУ 64-2-10-87

 

                 3.2.
Вспомогательные устройства

 

    Хроматографическая
колонка из

    кварцевого стекла
длиной 25 м и

    внутренним
диаметром 0,3 мм с

    жидкой фазой
SE-54

    (толщина пленки 5
мк)

    Дистиллятор                           ТУ 61-1-721-79

    Редуктор
кислородный                  ТУ
26-05-235-70

    Электроплитка                         ГОСТ 14919-83

 

                         
3.3. Материалы

 

    Азот сжатый,
о.с.ч.                   ГОСТ 9293-74

    Хлопчатобумажные
перчатки

 

                         
3.4. Реактивы

 

    Вода артезианская
(кипяченая)

    1,2-Дихлорэтан,
х.ч.                  ТУ 6-09-2667-78

    Дихлорметан,
х.ч.                     ТУ 6-09-2901-77

    1,1-Дихлорэтилен,
ч.                  ТУ 6-09-2901-78

    Углерод
четыреххлористый, х.ч.        ГОСТ
20228-74

Хлороформ,
дихлорбромметан, бромоформ, тетрахлорэтилен, трихлорэтилен реагенты для
хроматографии фирмы Alltech Associates (США) или ГСО на соответствующие
галогенорганические соединения.

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по
эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб
разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

 

5.
Требования к квалификации операторов

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с
опытом работы на газовом хроматографе.

 

6.
Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных
условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10)° C,
атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности не более 80%.

6.2. Выполнение
измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых
технической документацией к прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.

 

7.1.
Приготовление растворов

 

Исходный раствор
галогенсодержащих соединений для градуировки (с = 0,1 мг/куб. см). 25 мг
каждого соединения вносят в колбу вместимостью 250 куб. см, доводят до метки
ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Рабочий раствор
галогенсодержащих соединений для градуировки (с = 0,001 мг/куб. см). 1,0 куб.
см исходного раствора вносят в колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки
ацетоном и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

 

7.2.
Подготовка хроматографической колонки

 

Хроматографическую
капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа -
носителя (азот) с расходом 2,0 куб. см/мин. при температуре 250° C в течение 18
часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию
в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

 

7.3.
Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочную
характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных
растворах. Она выражает зависимость площади пика соответствующего вещества на
хроматограмме (кв. мм) от концентрации (мг/куб. дм) и строится по 5 сериям
растворов для градуировки.

Градуировочные
растворы четыреххлористого углерода, тетрахлорэтилена, 1,2-дихлорэтана,
1,1-дихлорэтилена готовят в мерных колбах вместимостью 100 куб. см. Для этого в
каждую колбу вносят рабочий раствор в соответствии с табл. 3 и доводят объем до
метки охлажденной до 20° C кипяченой артезианской водой и перемешивают.

Градуировочные
растворы хлороформа, дихлорбромметана, дибромхлорэтана, бромоформа,
трихлорэтилена, дихлорметана готовят в мерных колбах вместимостью 1000 куб. см.
Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии
с табл. 4, доводят объем до метки охлажденной до 20° C кипяченой артезианской
водой и перемешивают.

 

Таблица 3

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА,

ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА,
1,2-ДИХЛОРЭТАНА, 1,1-ДИХЛОРЭТИЛЕНА

 




Номер раствора   


1 


2 


3 


4 


5  


6 


7 




Объем рабочего р-ра 

(с = 0,001 мг/куб.  
см), куб. см        


0,1 


0,5 


1,0


2,0


5,0


10,0


20,0




Концентрация        

вещества, мг/куб. дм


0,001


0,005


0,01


0,02


0,05


0,1


0,2




 

Таблица 4

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ

ОПРЕДЕЛЕНИИ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРОФОРМА, ДИХЛОРБРОММЕТАНА,

ДИБРОМХЛОРМЕТАНА,
БРОМОФОРМА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА,

ДИХЛОРМЕТАНА
В ВОДЕ

 




Номер раствора   


1 


2 


3 


4 


5 


6 


7 




Объем исходного р-ра
(с = 0,1 мг/куб. см),
куб. см             


0,5 


1,0 


4,0


10,0


30,0


70,0


100,0




Концентрация        

вещества, мг/куб. дм


0,05


0,1 


0,4


1,0


3,0


7,0


10,0




 

По 5,0 куб. см
каждого градуировочного раствора помещают в стеклянный флакон, закрывают
резиновой пробкой, прижимают ее металлическим держателем, опускают нижнюю
половину флакона в термостат и выдерживают его при температуре 80° C в течение
60 мин. Нагретым до 80° C шприцем отбирают пробу воздуха объемом 2,0 куб. см
над раствором, вводят в испаритель хроматографа и анализируют при следующих
условиях:

Температура
термостата колонки программируется от 50° C (7 мин. в изотермическом режиме) до
150° C со скоростью 5 град./мин.

 

Температура испарителя                           250° C

Температура детектора                            250° C

Расход азота через колонку                       2,0 куб. см/мин.

Расход азота, сбрасываемого в испарителе         5,0 куб. см/мин.

Расход азота, поддуваемого в детектор            40 куб. см/мин.

                                                          -11

Чувствительность шкалы усилителя ЭЗД             256 x 10    А

Скорость движения диаграммной ленты              240 мм/час

Время удерживания 1,1-дихлорэтилена              4 мин. 24 сек.

               
дихлорметана                    
5 мин. 28 сек.

                хлороформа                       7 мин. 54 сек.

                четыреххлористого углерода       10 мин. 36 сек.

               
1,2-дихлорэтана                 
11 мин. 53 сек.

               
трихлорэтилена                  
12 мин. 53 сек.

                дихлорбромметан                  13 мин. 19 сек.

               
тетрахлорэтилена                
17 мин. 40 сек.

               
дибромхлорметан                 
18 мин. 42 сек.

               
бромоформ                       
22 мин. 48 сек.

 

На полученных
хроматограммах рассчитывают площади пиков компонентов и по средним значениям из
5 серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества.

 

7.4.
Отбор проб

 

Пробы воды отбирают
согласно ГОСТу 4979-49, 2874-82 и 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.

 

8.
Выполнение измерений

 

5,0 куб. см пробы
помещают в стеклянный флакон, закрывают резиновой пробкой, прижимают
металлическим держателем, термостатируют и анализируют согласно п. 7.3.

На хроматограмме
рассчитывают площади пиков.

 

9.
Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию
анализируемого вещества (мг/куб. дм) определяют по градуировочной
характеристике.

 

Методические указания
разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды,
г. Москва) и Е.Е. Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф
"Защита", Минздравмедпрома России, г. Москва).

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФЕНОЛА В ВОДЕ

 

МУК 4.1.647-96

 

Настоящие
методические указания устанавливают количественный газохроматографический
анализ воды централизованного хозяйственно - питьевого водоснабжения для
определения в ней содержания фенола в диапазоне концентраций 0,0005 - 0,1
мг/куб. дм.

 

    C H OH                               мол. масса
94,11

     6 5

 

Фенол - бесцветное
кристаллическое вещество со специфическим запахом, температура плавления - 42°
C, температура кипения - 182° C