меси дифенила (26,5%)
и дифенилового эфира (73,5%). Температура плавления динила - 12,3° C,
температура кипения - 258° C, при температуре выше 385° C разлагается,
плотность - 825 мг/куб. см испаряется азеотропно, хорошо растворяется в
спиртах, эфире, хлороформе, ацетоне, в воде мало растворим.

ПДК в воде водных
объектов хозяйственно - питьевого и культурно - бытового водопользования - 0,01
мг/куб. дм (мг/л).

 

1.
Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 16%, при доверительной
вероятности 0,95.

 

2.
Метод измерений

 

Измерения
концентрации динила выполняют методом газовой хроматографии с пламенно -
ионизационным детектированием. Концентрирование динила из воды осуществляют
экстракцией органическим растворителем. Нижний предел измерения в анализируемом
объеме пробы 0,005 мкг.

Определению не
мешают: спирты, ацетон, бензол, ксилолы, уксусная кислота, фенол.

 

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

При выполнении
измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы.

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф
газовый с пламенно -

    ионизационным
детектором

    Барометр -
анероид М-67                      ТУ
2504-1797-75

    Весы
аналитические ВЛА-200                  
ГОСТ 19491-74

    Линейка
масштабная                          
ГОСТ 17435-72

    Лупа
измерительная                          
ГОСТ 8309-75

    Меры массы                                   ГОСТ 7328-82

    Микрошприц типа
МШ-10                        ГОСТ
8043-74

    Посуда стеклянная
лабораторная               ГОСТ
1770-74Е,

                                                 20292-74Е

    Секундомер                                   ГОСТ 5072-79

    Термометр
лабораторный

    шкальный,
ТЛ-2                               ГОСТ
215-73Е

 

                 3.2.
Вспомогательные устройства

 

    Колонка
хроматографическая

    из стекла длиной
2,5 м и

    внутренним
диаметром 3 мм

    Вакуумный
компрессор марки ВН-461М           ТУ
26-06-459-69

    Воронка
делительная вместимостью

    250 куб. см                                  ГОСТ
10054-75

    Дистиллятор                                  ТУ
61-1-721-79

    Редуктор
водородный                          ТУ 26-05-463-76

    Редуктор
кислородный                         ТУ
26-05-235-70

 

                         
3.3. Материалы

 

    Азот сжатый                                  ГОСТ 9293-74

    Водород
сжатый                               ГОСТ 3022-77

    Воздух
сжатый                               
ГОСТ 17433-80

    Стекловата или
стекловолокно                 ГОСТ
10176-74

 

                         
3.4. Реактивы

 

    Ацетон, х.ч.                                 ГОСТ 2603-79

    Вода
дистиллированная                       
ГОСТ 6709-72

    Динил (26,5%
дифенила и 73,5%

    дифенилового
эфира), чистый

    с температурой
плавления  12,3° C

    Спирт этиловый,
х.ч.                         ГОСТ
18300-87

   
Полифенилметилсилоксан (ПФМС),

    15% на хроматоне
N-AW зернением

    0,20 - 0,25 мм
(готовая насадка для колонок)

    Углерод
четыреххлористый, х.ч.              
ГОСТ 20288-74

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности
в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

 

5.
Требования к квалификации операторов

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с
опытом работы на газовом хроматографе.

 

6.
Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных
условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10)° C,
атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом
хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к
прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.

 

7.1.
Приготовление растворов

 

Исходный раствор
динила для градуировки (с = 1000 мг/куб. дм). 0,3 куб. см динила вносят в
мерную колбу вместимостью 0,25 куб. дм, доводят до метки этиловым спиртом и
перемешивают. Срок хранения раствора - 2 месяца.

Рабочий раствор
динила для градуировки (с = 1,0 мг/куб. дм). 0,1 куб. см исходного раствора
вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки этиловым
спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 10 дней.

 

7.2.
Подготовка хроматографической колонки

 

Хроматографическую
колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной
водой, ацетоном, спиртом, высушивают в токе инертного газа (азота) и заполняют
насадкой с помощью вакуумного насоса. Концы колонки фиксируют стекловатой слоем
1 см. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к
детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 35 куб. см/мин. при
температуре 180° C в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к
детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При
стабильной нулевой линии колонка готова к работе.

 

7.3.
Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочную
характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных
растворах динила. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая
из которых состоит из 7 растворов. В мерные колбы вместимостью 100 куб. см
вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят
объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Срок
хранения растворов - 7 дней.

 

Таблица 1

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИНИЛА

 




Номер раствора  


1 


2 


3 


4 


5 


6 


7  




Объем рабочего      

раствора            
(с = 1,0 мг/куб. дм),
куб. см             


0,5 


0,8 


1,0 


2,0 


5,0 


8,0 


10,0 




Концентрация динила,
мг/куб. дм          


0,005


0,008


0,010


0,020


0,050


0,080


0,100




 

Растворы для
градуировки вносят в делительные воронки, приливают 5,0 куб. см
четыреххлористого углерода и в течение 5 минут проводят экстракцию динила
энергичным встряхиванием. Через 5 минут после разделения слоев, нижний
органический слой помещают в пробирку с
пришлифованной пробкой. 5,0
куб. мм каждого экстракта вводят в испаритель прибора и анализируют в следующих
условиях:

    Температура
термостата колонок                170° C

    Температура
испарителя                        260° C

    Расход газа -
носителя (азота)                35 куб.
см/мин.

    Расход
водорода                              
35 куб. см/мин.

    Расход
воздуха                               
350 куб. см/мин.

    Скорость движения
диаграммной ленты           60 мм/ч

                                                         -12

    Чувствительность
шкалы электрометра           20 x
10   А

    Время удерживания
дифенила                    13 мин. 45
сек.

                     
дифенилового эфира          12
мин. 15 сек.

                     
четыреххлористого углерода  40
сек.

На полученной
хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (его содержание в
диниле 73,5%, а испарение азеотропное) и по средним значениям из 5 серий строят
градуировочную характеристику, выражают зависимость площади пика (кв. мм ) от
концентрации вещества (мг/куб. дм).

 

7.4.
Отбор проб

 

Пробу воды отбирают
согласно ГОСТу 4979-49, 2874-82 и 17.1.5.04-81. Анализ проводят в день отбора.

 

8.
Выполнение измерений

 

100 куб. см пробы
помещают в делительную воронку вместимостью 250 куб. см, приливают 5,0 куб. см
четыреххлористого углерода и далее обрабатывают пробу в условиях, указанных в
п. 7.3.

На полученной
хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (кв. мм).

 

9.
Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию динила в
воде (мг/кв. дм) определяют по градуировочной характеристике.

 

Методические указания
разработаны Н.П. Зиновьевой, Л.С. Канунниковой (НИИ экологии человека и гигиены
окружающей среды, г. Москва).

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ

ДИВИНИЛБЕНЗОЛА В ВОДЕ

 

МУК 4.1.660-96

 

Настоящие
методические указания устанавливают газохроматографическую методику
количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно -
питьевого водоснабжения для определения в ней содержания дивинилбензола в
диапазоне концентраций 2,0 - 20,0 мг/куб. дм.

Дивинилбензол
технический - жидкость с характерным запахом. Состав дивинилбензола
технического: дивинилбензол - 55 - 65%, диэтилбензол - 4 - 10%, этилстирол - 20
- 25%. Температура плавления - 42° C, плотность - 0,92 г/куб. см. Растворяется
в спирте, эфире, в воде малорастворим.

Обладает слабым
наркотическим действием. ПДК для хозяйственно - питьевого и культурно -
бытового водопользования отсутствует.

 

1.
Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 22%, при доверительной
вероятности 0,95.