омогательные устройства,
материалы и реактивы.

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф
газовый с пламенно -

    ионизационным
детектором

    Барометр -
анероид М-67                     ТУ
2504-1797-75

    Весы
аналитические ВЛА-200                  ГОСТ 24104-80Е

    Линейка
масштабная                          ГОСТ
17435-72

    Лупа
измерительная                         
ГОСТ 8309-75

    Меры массы
Г-2-210, 2 кл.                   ГОСТ
7328-82Е

    Посуда стеклянная
лабораторная              ГОСТ 1770-74Е,

                                                20292-74Е

    Реометр для
измерения потока газа

    Секундомер 2
кл.                            ГОСТ
5072-79

    Термометр
лабораторный

    шкальный
ТЛ-2                               ГОСТ
215-73Е

 

                 3.2.
Вспомогательные устройства

 

    Вакуумный
насос                             ТУ
26-06-459-69

    Втулка
металлическая длиной 2 см

    с внутренним
конусом (рис.)

    Дистиллятор                                 ТУ 61-1-721-79

    Поглотительные
приборы с

    пористой
пластиной N 1

    Редуктор
водородный                         ТУ
26-05-463-76

    Редуктор
кислородный                        ТУ
26-05-235-70

    Сорбционные
трубки из нержавеющей

    стали длиной 13
см и внутренним

    диаметром 4 мм, с
наружным конусом

    на одном конце и
сквозным отверстием

    диаметром 0,2 см
на другом (рис.)

   
Хроматографическая колонка из

    стекла длиной 3 м
и внутренним

    диаметром 4 мм

 

                          3.3. Материалы

 

    Азот сжатый                                 ГОСТ 9293-74

    Воздух
сжатый                              
ГОСТ 17433-80

    Водород
сжатый                              ГОСТ
3022-89

    Стекловата

    Стеклянные
заглушки

 

                         
3.4. Реактивы

 

    Бензол. х.ч.                                ГОСТ 5955-75

    Бутилакрилат, для
хроматографии             ТУ 817-232-69

    Бутилметакрилат
МР                          ТУ
6-09-2941-66

    Вода дистиллированная                       ГОСТ 6709-72

    Силохром С-80,
зернением 0,25 - 0,50 мм     ТУ
6-09-17-48-74

    Синтетическое
моющее средство

    Спирт этиловый,
х.ч.                        ГОСТ
18300-72

   
Полиметилсилоксан, ПМС-100

    Полифенилметилсилоксан
(ПФМС-4)             ГОСТ 15866-70

   
Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА)            ТУ 611-65-67

    Хлороформ,
х.ч.                             ГОСТ
20015-74

    Эфир
диэтиловый                            
ГОСТ 6265-74

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцию по
эксплуатации прибора.

 

5.
Требования к квалификации операторов

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с
опытом работы на газовом хроматографе.

 

6.
Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных
условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10)° C,
атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение
измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых
технической документацией к прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографа, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление
градуировочной характеристики, отбор проб.

 

7.1.
Приготовление растворов

 

Исходные растворы
бутилакрилата и бутилметакрилата для градуировки (с = 1000 мг/куб. дм). 1000 мг
бутилакрилата и бутилметакрилата вносят в мерные колбы вместимостью 1,0 куб.
дм, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов
- 6 часов.

Рабочие растворы
бутилакрилата и бутилметакрилата для градуировки (с = 1,0 мг/куб. дм). 1,0 куб.
см исходного раствора вносят в мерные колбы вместимостью 1,0 куб. дм, доводят
до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов - 6
часов.

 

7.2.
Подготовка хроматографа

 

Из испарителя
хроматографа извлекают газонаправляющую трубку и помещают втулку для фиксации
сорбционной трубки. При проведении измерений втулка находится в испарителе
постоянно.

 

7.3.
Подготовка хроматографической колонки

и
сорбционной трубки

 

Хроматографические
колонки и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают горячей
водой, раствором синтетических моющих средств, дистиллированной водой, спиртом,
бензолом и высушивают в токе газа - носителя. Заполнение хроматографических
колонок насадками проводят под вакуумом. Одну хроматографическую колонку
заполняют смесью фаз 10% ПМС-100 и 20% ПФМС-4 на хроматоне N-AW-HMDS. Вторую
хроматографическую колонку заполняют фазой 20% ПЭГА на хроматоне N-AW-HMDS. Концы
заполненных колонок закрывают стекловатой слоем 1 см, колонки помещают в
термостат и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом
40 куб. см/мин. при температуре 150° C в течение 12 часов. После охлаждения
колонки подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При
отсутствии дрейфа нулевой линии колонки готовы к работе.

Сорбционную трубку
заполняют насадкой в количестве 0,4 г вручную. Насадка состоит из 5% ПМС-100 на
силохроме С-80. Сорбционную трубку кондиционируют в испарителе прибора в токе
газа - носителя с расходом 40 куб. см/мин. при температуре 150° C в течение 2 часов.
Хранят сорбционную трубку в пробирке с притертой пробкой не более 7 дней.

 

7.4.
Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочную
характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных
растворах бутилакрилата и бутилметакрилата. Для этого готовят 5 серий растворов
для градуировки, каждая из которых состоит из 7 растворов. В мерные колбы
вместимостью 100 куб. см вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии
с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно
перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

 

Таблица 1

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ БУТИЛАКРИЛАТА

И
БУТИЛМЕТАКРИЛАТА

 




Номер раствора  


1 


2 


3 


4 


5 


6 


7  




Объем рабочего      

раствора            
(с = 1,0 мг/куб. дм),
куб. см             


0,5 


0,8 


1,0 


2,0 


5,0 


8,0 


10,0 




Концентрация вещест-
ва, мг/куб. дм      


0,005


0,008


0,010


0,020


0,050


0,080


0,100




 

5,0 куб. см каждого
градуировочного раствора помещают в поглотительный прибор и проводят газовую
экстракцию веществ. Для этого к входному концу поглотительного прибора
подсоединяют источник газа - носителя (азот), к выходному концу - сорбционную
трубку. Расход азота устанавливают 100 куб. см/мин., время пропускания азота 10
мин. Контролируют расход азота реометром. По истечении 10 мин. сорбционную
трубку с сорбированными веществами вставляют в испаритель прибора так, чтобы ее
конусообразный конец вошел плотно в конус втулки. После этого испаритель быстро
закрывается крышкой с прокладкой с одновременным включением секундомера (время
стабилизации нулевой линии составляет 30 сек). Потоком газа - носителя вещества
переносятся в хроматографическую колонку на анализ в следующих условиях:

Температура
термостата колонок:

    со смесью фаз 10%
ПМС-100 и 20% ПФМС-4       130° C

                            
с 20% ПЭГА          80° C

    Температура
испарителя                       200° C

    Расход газа -
носителя (азота)               40 куб.
см/мин.

    Расход
водорода                              40
куб. см/мин.

    Расход
воздуха                              
400 куб. см/мин.

                                                        -10

    Чувствительность
шкалы электрометра          20 x 10   А

    Время удерживания
бутилакрилата на колонке:

    со смесью фаз 10%
ПМС-100 и 20% ПФМС-4       5 мин. 43
сек.

                              с 20% ПЭГА         6 мин. 12 сек.

    Время удерживания
бутилметакрилата на колонке:

    со смесью 10%
ПМС-100 и 20% ПФМС-4           8 мин. 50
сек.

                    
с 20% ПЭГА                  8
мин. 15 сек.

На полученной
хроматограмме рассчитывают площадь пиков бутилакрилата и бутилметакрилата и по
средним результатам из 5 серий строят градуировочные характеристики, выражающие
зависимость площади пика (кв. мм) от концентрации веществ (мг/куб. дм).
Градуировочные характеристики проверяют 1 раз в квартал или при смене партии
реактивов.

 

7.5.
Отбор проб

 

Пробу воды отбирают
согласно ГОСТу 4979-49, 2874-82 и 17.1.5.04-81. Анализ проводят в день отбора
пробы.

 

8.
Выполнение измерений

 

5,0 куб. см пробы
воды помещают в поглотительный прибор и проводят газовую экстракцию веществ в
условиях, указанных в п. 7.3.

На хроматограмме
рассчитывают площади пиков бутилакрилата и бутилметакрилата.

 

9.
Вычисление результатов измерений

 

Концентрации
бутилакрилата и бутилметакрилата в воде (мг/куб. дм) определяют но
градуировочным характеристикам.

 

Методические указания
разработаны Е.А. Комраковой (НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Н. -
Новгород).

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем Главного

государственного
санитарного

врача Российской Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТ