op>
4,000


8,000


14,000


20,000




Концентрация         

изубутанола,         
мг/куб. дм           


0,075


0,150


0,300


0,600


1,050


1,500




Объем исходного р-ра 

бутанола (с =        
= 12,15 мг/куб. дм), 
куб. см              


1,000


2,000


4,000


8,000


14,000


20,000




Концентрация бутанола,
мг/куб. дм           


0,015


0,030


0,060


0,120


0,210


0,300




Объем исходного р-ра 

2-этилгексаналя      
(с = 3,28 мг/куб. дм),
куб. см              


1,000


2,000


4,000


8,000


14,000


20,000




Концентрация         

2-этилгексаналя,     
мг/куб. дм           


0,0041


0,0082


0,0164


0,0328


0,057


0,082




Объем исходного р-ра 

2-этилгексеналя      
(с = 6,78 мг/куб. дм),
куб. см              


1,000


2,000


4,000


8,000


14,000


20,000




Концентрация         

2-этилгексеналя,     
мг/куб. дм           


0,0085


0,017


0,034


0,068


0,119


0,170




Объем исходного р-ра 

2-этилгексанола      
(с = 33,3 мг/куб. дм),
куб. см              


1,000


2,000


4,000


8,000


14,000


20,000




Концентрация         

2-этилгексанола,     
мг/куб. дм           


0,042


0,084


0,168


0,336


0,588


0,840




 

Далее градуировочные
растворы подвергают перегонке в колбе вместимостью 1000 куб. см, отбирают 1
куб. см дистиллата в цилиндр, закрывают его пробкой, тщательно перемешивают и
вводят в хроматограф его аликвотную часть в количестве 2 куб. мм. Повторяют измерения
не менее 3 раз.

По высотам пиков на
хроматограмме рассчитывают градуировочные коэффициенты для каждого вещества (b,
мг/куб. дм x мм) по формуле:

 

                                   C

                     1   i =
n      i

                b =
-- x  SUM  -----------, где

                     n           
k x h

                                       i

 

    с ,   -  
концентрация  вещества  в 
градуировочном  растворе,

     i

мг/куб. дм;

 

    h  - высота пика вещества на хроматограмме, мм;

     i

    k - коэффициент
пересчета чувствительности усилителя;

    n - число
измерений.

    Анализ
градуировочных растворов проводят в следующих условиях:

    Температура
термостата колонок           90° C

    Температура
испарителя                   160° C

    Температура детектора                    160° C

    Расход газа -
носителя (азота)           30 куб.
см/мин.

    Расход
водорода                          30
куб. см/мин.

    Расход
воздуха                           300
куб. см /мин.

    Скорость движения
диаграммной ленты      240 мм/ч

    Диапазон
измерения чувствительности

                                                  -12         -10

    усилителя ИМТ
0,5                       5 x 10   - 10 x 10  
A

    Время
удерживания:

                 
бутаналь                    1,8 мин.

                 
изобутанол                  3,4
мин.

                 
бутанол                     4,6
мин.

                 
2-этилгексаналь             7,1
мин.

                 
2-этилгексеналь             13,3
мин.

                  2-этилгексанол              26,3 мин.

 

7.4.
Отбор проб

 

Отбор проб воды
проводят в соответствии с ГОСТом 4979-49, 2874-82, 24481-80 и ГОСТом
17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.

На анализ отбирают не
менее 2 куб. дм воды.

 

8.
Выполнение измерений

 

Выполнение измерений
концентраций бутаналя, изобутанола, бутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя
и 2-этилгексанола в воде проводят в условиях, описанных в п. 7.3.

 

9.
Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию каждого
вещества в воде (мг/куб. дм) вычисляют по формуле:

 

                       
C = b x k x h, где

 

b - градуировочный
коэффициент для анализируемого вещества, мг/куб. дм x мм;

h - средняя высота
пика анализируемого вещества на хроматограммах воды или дистиллата, мм;

k - коэффициент
пересчета чувствительности усилителя.

 

Методические указания
разработаны С.В. Зубаревым, Л.К. Вагиной, В.А. Ушаковой (НПО по разработке и
внедрению нефтехимических процессов, г. С. - Петербург).

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ

ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА В ВОДЕ

 

МУК 4.1.655-96

 

Настоящие
методические указания устанавливают количественный газохроматографический
анализ воды централизованного хозяйственно - питьевого водоснабжения для
определения в ней содержания диметилового эфира в диапазоне концентраций 2,5 -
80 мг/куб. дм.

 

    CH -O-CH                                 мол. масса
46,0

      3     3

 

Диметиловый эфир -
бесцветный газ, температура кипения - (-4,5° C), температура плавления - (-
138,5° C), плотность - 2,091 г/куб. дм. Растворим в спиртах, эфире, воде и
концентрированной серной кислоте.

Обладает
наркотическим действием. Класс опасности 4. Предельно допустимая концентрация в
воде централизованного хозяйственно - питьевого водоснабжения 5 мг/куб. дм
(мг/л).

 

1.
Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 23,5%, при
доверительной вероятности 0,95.

 

2.
Метод измерений

 

Измерения
концентраций диметилового эфира выполняют методом газовой хроматографии с
пламенно - ионизационным детектированием. Концентрирование из воды осуществляют
переводом диметилового эфира в равновесную паровую фазу.

Нижний предел
измерения в объеме пробы - 2,5 мг/куб. дм.

Определению не мешают:
бензин, хлороформ, диэтиловый эфир.

 

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф
газовый с пламенно -

    ионизационным
детектором

    Барометр -
анероид М-67                  ТУ 2504-1797-75

    Весы
аналитические ВЛА-200               ГОСТ
24104-80Е

    Линейка
измерительная                    ГОСТ
17435-72

    Лупа
измерительная                       ГОСТ
8309-75

    Меры массы                               ГОСТ 7328-82Е

    Посуда стеклянная
лабораторная           ГОСТ 1770-74Е,

                                             20292-80Е

    Секундомер                               ГОСТ 5072-79

    Термометр
лабораторный

    шкальный ТЛ-2,
пределы 0 - 55° C,

    цена деления 1°
C                        ГОСТ 215-73Е

    Шприц медицинский

    вместимостью 1
куб. см                   ТУ 64-1-378

 

                 3.2.
Вспомогательные устройства

 

    Колонка
хроматографическая

    металлическая
длиной 2,4 м и

    внутренним
диаметром 3 мм

    Вакуумный
компрессор марки ВН-461М       ТУ
26-06-459-69

    Дистиллятор                              ТУ 61-1-721-79

    Капилляр
стеклянный

    Пробки резиновые,
марки ИР-119           ТУ 38-00-6108-76

    Редуктор
водородный                      ТУ
26-05-463-76

    Редуктор
кислородный                     ТУ
26-05-235-70

    Термостат                                ТУ 64-1-1411-72

    Флаконы для
медпрепаратов из стекла

    НС-1 вместимостью
50 куб. см с

    навинчивающимися крышками.
В крышке

    высверлено
отверстие диаметром 2 мм

 

                         
3.3. Материалы

 

    Азот сжатый                              ГОСТ 9293-74

    Водород
сжатый                           ГОСТ
3022-77

    Воздух
сжатый                            ГОСТ 11882-73

    Стекловата или
стекловолокно

    Трубки резиновые,
диаметром 5 мм