p>

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭТИЛБЕНЗОЛА

 




Номер раствора       



1 


2 


3


4 


5  


6  




Объем рабочего р-ра        
(с = 1,0 мг/куб. дм),      
куб. см                    


0,5 


2,5 


5,0


10,0


30,0 


50,0




Концентрация этилбензола,  
мг/куб. дм                 


0,005


0,025


0,05


0,1


0,3 


0,5




 

В стеклянные флаконы
вместимостью 40 куб. см вносят по 20 куб. см градуировочных растворов,
полученных согласно табл. 1, закрывают резиновыми прокладками с
навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90° C и
выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 куб. см паровой фазы и
вводят в колонку хроматографа через испаритель.

Анализ проводят в
следующих условиях:

    Температура
термостата колонок          150° C

    Температура
термостата испарителя       180° C

    Расход газа -
носителя (азота)          50 куб.
см/мин.

    Расход
водорода                         40 куб.
см/мин.

    Расход
воздуха                          400
куб. см/мин.

    Чувствительность
шкалы электрометра     1 : 5

    Скорость движения
диаграммной ленты     0,5 см/мин.

    Время удерживания
этилбензола           3 мин. 15 сек.

На полученной
хроматограмме рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам
из 6 серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади
пика (кв. мм) от концентрации (мг/куб. дм) этилбензола.

 

7.4.
Отбор проб

 

Отбор проб воды
проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в
день отбора.

 

8.
Выполнение измерений

 

20 куб. см пробы
вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой.
Пробу ставят в термостат, нагревают до 90° C и выдерживают в течение 30 минут.
Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 куб. см паровой фазы и вводят в испаритель
хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На
хроматограмме измеряют площадь пика этилбензола по средним результатам из 3
измерений пробы.

 

9.
Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию
этилбензола в воде (мг/куб. дм) определяют по градуировочной характеристике.

 

Методические указания
разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды
имени А.Н. Сысина, г. Москва).

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО РЕАКЦИОННО - ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ

ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОДЕ

 

МУК 4.1.653-96

 

Настоящие методические
указания устанавливают методику количественного реакционно -
хроматографического анализа воды централизованного хозяйственно - питьевого
водоснабжения для определения в ней содержания формальдегида в диапазоне
концентраций 0,02 - 10,0 мг/куб. м.

 

    CH O                              мол. масса 30,03

      2

 

Формальдегид -
бесцветный газ с резким раздражающим запахом. Температура плавления - 92° C,
температура кипения - 19° C. Хорошо растворим в воде, этаноле и эфире. Легко
полимеризуется.

Формальдегид обладает
общей токсичностью, раздражающе действует на слизистые оболочки верхних
дыхательных путей, глаз и кожных покровов. Предельно допустимая концентрация в
воде водных объектов хозяйственно - питьевого и культурно - бытового
водоснабжения 0,05 мг/куб. дм, относится ко 2 классу опасности.

 

1.
Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 22%, при доверительной
вероятности 0,95.

 

2.
Метод измерений

 

Измерения
концентрации формальдегида выполняют методом реакционной газовой хроматографии.
Метод основан на реакции формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином в кислой
среде с образованием 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида с последующим
газохроматографическим анализом производного на хроматографе с пламенно -
ионизационным детектором.

Нижний предел
измерения в анализируемом объеме пробы 0,02 мкг.

Определению не мешают
углеводороды, спирты, альдегиды, кислоты, фенолы и другие органические
соединения.

 

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

При выполнении
измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы.

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф
газовый с пламенно -

    ионизационным
детектором

    Барометр -
анероид М-67               ТУ
2504-1797-75

    Весы
аналитические ВЛА-200            ГОСТ
24104-80 Е

    Линейка
измерительная                 ГОСТ
17435-72

    Лупа
измерительная                    ГОСТ
8309-75

    Меры массы                            ГОСТ 7328-82Е

    Микрошприц типа
МШ-10М                ГОСТ 8043-75

    Посуда стеклянная
лабораторная        ГОСТ 1770-74Е,

                                          20292-80, 25336-82

    Секундомер СДС
пр-1-2-000             ГОСТ 5072-79

    Термометр
лабораторный

    шкальный ТЛ-2,
пределы

    измерения 0 -
100° C,

    цена деления 1°
C                     ГОСТ 215-73Е

 

                 3.2.
Вспомогательные устройства

 

    Хроматографическая
колонка из

    нержавеющей стали
длиной 3 м

    и внутренним
диаметром 3 мм

    Баня водяная                          ТУ 64-1-2850-76

    Испаритель
роторный вакуумный         МРТУ
25-11-67-77

    Насос вакуумный
водоструйный          ГОСТ 10696-75

    Дистиллятор                           ТУ 61-1-721-79

    Редуктор
водородный                   ТУ
26-05-463-76

    Редуктор
кислородный                  ТУ
26-05-235-70

 

                         
3.3. Материалы

 

    Азот сжатый в
баллоне                 ГОСТ 9293-74

    Водород сжатый в
баллоне              ГОСТ 3022-89

    Воздух сжатый в
баллоне               ГОСТ 11882-73

    Стекловолокно
обезжиренное            ГОСТ 10176-74

 

                         
3.4. Реактивы

 

    Ацетон,
ч.д.а.                        ГОСТ 2603-79

    Вода
дистиллированная                 ГОСТ
6709-77

    Гексан, х.ч.                          ТУ 6-09-4521-77

   
2,4-динитрофенилгидразин, ч.         
ТУ 6-09-2394-77

    Йод, ч.д.а.                           ГОСТ 4159-79

    Кислота
хлористоводородная, х.ч.,

    пл. 1,19 г/куб.
см                    ГОСТ 3118-77

    Крахмал
растворимый

    (амилодекстрин),
ч.д.а.               ГОСТ 10163-76

    Натрия гидроксид,
х.ч.                ГОСТ 4328-77

    Натрия
тиосульфат, ч.д.а.             ТУ
6-09-2540-72

    Силикон SE-30, 5%
на хроматоне

    N-AW-DMCS
зернением 0,1 -

    0,125 мм (фирма
"Chemapol", Чехия)

    Толуол,
ч.д.а.                        ГОСТ
5789-78

    Формалин, 40%
раствор

    формальдегида в
воде                  ГОСТ 1625-15

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по
эксплуатации прибора.

 

5.
Требования к квалификации операторов

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с
опытом работы на газовом хроматографе.

 

6. Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных
условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10)° C,
атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений
на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической
документацией к прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор и
подготовка проб.

 

7.1.
Приготовление растворов

 

10% раствор
хлористоводородной кислоты. 24,1 куб. см кислоты (пл. 1,19 г/куб. см) помещают
в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят дистиллированной водой до
метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 2 недели.

2 М раствор
хлористоводородной кислоты. 73 куб. см кислоты (пл. 1,19 г/куб. см) помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки
и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 2 недели.

20% раствор
гидроксида натрия. 20 г реактива вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.
см, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок
хранения раствора - 30 дней.

0,1 М раствор йода
готовят из фиксанала по приложенной инструкции.

0,1 М раствор
тиосульфата натрия готовят из фиксанала.

0,5% крахмала. 0,5 г
крахмала помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят водой до
метки и тщательно перемешивают. Готовят в день анализа.

Исходный 1% раствор
формальдегида для градуировки готовят из формалина. 26 куб. см формалина
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят дистиллированной
водой до метки и тщательно перемешивают. Точное содержание формальдегида в
градуировочном растворе определяют йодометрическим методом. К 1,0 куб. см 1%
водного раствора формальдегида, добавляют 10 куб. см дистиллированной воды, 10
куб. см 0,1 М раствора йода и по каплям 20% раствор гидроксида
натрия до получения устойчивой светло - желтой окраски. Колбу закрывают пробкой
и оставляют на 10 мин., после чего подкисляют 5 куб. см 10% раствора
хлористоводородной кислоты и через 10 мин., добавив несколько капель 0,5%
раствора крахмала, титруют сметь 0,1 М раствором тиосульфата натрия (рабочая
проба).

Концентрацию
формальдегида в исходном растворе рассчитывают по формуле:

 

                      
C = (а - в) x K, где