дуировочную
характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5 сериям
градуировочных растворов толуола, каждая из которых состоит из 6 растворов. В
мерные колбы вместимостью 25 куб. см вносят исходные растворы для градуировки в
соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения
измерений.

 

Таблица 1

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ТОЛУОЛА

 




Номер раствора      



1 


2 


3 


4 


5  


6  




Объем рабочего р-ра         
(с = 10 мг/куб. дм),        
куб. см                     


0,25


0,5


1,25


2,5


3,0 


5,0




Концентрация толуола,       
мг/куб. дм                  


0,1 


0,2


0,5


1,0


1,2 


2,0




 

В стеклянные флаконы
вместимостью 40 куб. см вносят по 20 куб. см градуировочных растворов,
полученных согласно табл. 1, закрывают резиновыми прокладками с
навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90° C и
выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 куб. см паровой фазы и
вводят в колонку хроматографа через испаритель.

Анализ проводят в
следующих условиях:

    Температура
термостата колонок          100° C

    Температура
термостата испарителя       150° C

    Расход газа -
носителя (азота)          40 куб.
см/мин.

    Расход
водорода                         35 куб.
см/мин.

    Расход
воздуха                          300
куб. см/мин.

    Чувствительность
шкалы электрометра     1 : 5

    Скорость движения
диаграммной ленты     0,5 см/мин.

    Время удерживания
толуола               2 мин. 50 сек.

На полученной
хроматограмме рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам
из 5 серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади
пика (кв. мм) от концентрации (мг/куб. дм) толуола.

 

7.4.
Отбор проб

 

Отбор проб воды
проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в
день отбора.

 

8.
Выполнение измерений

 

20 куб. см пробы вносят
во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу
ставят в термостат, нагревают до 90° C и выдерживают в течение 30 минут. Затем
нагретым шприцем отбирают 1,0 куб. см паровой фазы и вводят в испаритель
хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На
хроматограмме измеряют площадь пика толуола по средним результатам из 3
измерений пробы.

 

9.
Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию толуола
в воде (мг/куб. дм) определяют по градуировочной характеристике.

 

Методические указания
разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды
имени А.Н. Сысина, г. Москва).

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭТИЛБЕНЗОЛА В ВОДЕ

 

МУК 4.1.652-96

 

Настоящие
методические указания устанавливают газохроматографическую методику
количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно -
питьевого водоснабжения для определения в ней содержания этилбензола в
диапазоне концентраций 0,005 - 0,5 мг/куб. дм.

 

    C H CH CH                              мол. масса
106,17

     6 5  2  3

 

Этилбензол -
бесцветная жидкость, температура кипения - 136,2° C, температура плавления -
95° C, ограничено растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте и эфире,
плотность - 0,86 г/куб. см.

Этилбензол обладает
раздражающим действием, относится к 4 классу опасности. ПДК для хозяйственно -
питьевого и культурно - бытового водопользования - 0,01 мг/куб. дм (мг/л).

 

1.
Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 17%, при доверительной
вероятности 0,95.

 

2.
Метод измерений

 

Измерения
концентрации этилбензола выполняют методом газожидкостной хроматографии с
пламенно - ионизационным детектированием.

Концентрирование
этилбензола из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим
анализом равновесной фазы.

Нижний предел
измерений в анализируемом объеме пробы 0,005 мг/куб. дм. Определению не мешают
стирол, алкилбензин, дивинилбензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.

 

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

При выполнении
измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы.

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф с
пламенно -

    ионизационным
детектором

    Барометр -
анероид М-67                 ТУ
2504-1797-75

    Весы
аналитические

    лабораторные
ВЛА-200                    ГОСТ
24104-80Е

    Линейка
масштабная                      ГОСТ
17435-72

    Лупа
измерительная                      ГОСТ
8309-75

    Меры массы
Г-2-210б 2 кл.               ГОСТ
7328-82Е

    Микрошприц
МШ-10М                       ГОСТ
8043-74

    Посуда стеклянная
лабораторная          ГОСТ 1770-74Е и

                                            20292-74Е

    Секундомер, 2 кл.
точности

    с погрешностью
+/- 0,1,

    СДС пр.
1-2-000                         ГОСТ
5072-79

    Термометр
лабораторный

    шкальный ТЛ-2;
пределы 0 - 55° C,

    цена деления 1°
C                       ГОСТ 215-73Е

    Шприц медицинский
2 куб. см.            ТУ 64-1-3776-83

 

                 3.2.
Вспомогательные устройства

 

   
Хроматографическая колонка из

    нержавеющей стали
длиной 3 м

    и внутренним диаметром
3 мм

    Вакуумный
компрессор марки ОВН-461 М

    Дистиллятор                             ТУ 61-1-721-79

    Редуктор
водородный                     ТУ
26-05-463-76

    Редуктор
кислородный                    ТУ
26-05-235-70

    Термостат                               ТУ 64-1-14 11-72

Флаконы для
медицинский препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 куб. см с резиновыми
прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие
диаметром 2,0 мм.

 

3.3.
Материалы

 

    Азот сжатый                             ГОСТ 9293-74

    Воздух
сжатый                           ГОСТ
11882-73

    Водород
сжатый                          ГОСТ
3022-89

    Стекловата или
стекловолокно

 

                         
3.4. Реактивы

 

    Апиезон L-15% на
хроматоне

    N-AW HMDS
зернением

    0,125 - 0,160 мм,
готовая насадка

    для
хроматографической колонки

    (производство
"Chemapol" Чехия)

    Ацетон, х.ч.                            ГОСТ 2603-79

    Вода
дистиллированная                   ГОСТ
6709-72

    Спирт этиловый,
х.ч.                    ГОСТ 18300-72

    Этилбензол,
х.ч.                        ТУ
6-09-3375-78

 

4.
Требования безопасности

 

4.1. При работе с
реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с
токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении
измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по
эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем
надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

 

5.
Требования к квалификации операторов

 

К выполнению
измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с
опытом работы на газовом хроматографе.

 

6.
Условия измерений

 

При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных
условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20 +/- 10° C,
атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение
измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных
технической документацией к прибору.

 

7.
Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка
хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор
проб.

 

7.1.
Приготовление растворов

 

Исходный раствор
этилбензола для градуировки (с = = 1000 мг/куб. дм). 100,0 мг этилбензола
вносят в мерную колбу вместимостью 0,1 куб. дм, доводят до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 10 дней.

Рабочий стандартный
раствор для градуировки (с = 1,0 мг/куб. дм). 1,0 куб. см исходного раствора
помещают в мерную колбу вместимостью 1,0 куб. дм, доводят объем до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.

 

7.2.
Подготовка хроматографической колонки

 

Стальную
хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым
спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум - насоса
готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к
детектору. Продувают газом - носителем с расходом 50 куб. см/мин., постепенно
повышая температуру термостата колонок от 80 до 250° C со скоростью 1
град./мин. При температуре 250° C колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения
колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При
отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

 

7.3.
Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочную
характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 6 сериям
градуировочных растворов этилбензола, каждая из которых состоит из 6 растворов.
В мерные колбы вместимостью 100 куб. см вносят исходные растворы для
градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной
водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

 

Таблица 1

 

РАСТВОРЫ

ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ