Утверждаю

Первый заместитель
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместитель Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

С.В.СЕМЕНОВ

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

В ВОДЕ ЦЕНТРАЛИЗОВАННОГО ХОЗЯЙСТВЕННО - ПИТЬЕВОГО

ВОДОСНАБЖЕНИЯ

 

СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ

МУК 4.1.646-4.1.660-96

 

1. Подготовлены
творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель),
Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева
М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и
введены в действие первым заместителем председателя Госкомсанэпиднадзора России
- заместителем главного государственного санитарного врача Российской Федерации
С.В. Семеновым 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

 

Область
применения

 

Методические указания
по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для
использования органами государственного санитарно - эпидемиологического надзора
при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к
качеству воды централизованного хозяйственно - питьевого водоснабжения,
водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий,
контролирующими состояние водных объектов, а также научно - исследовательскими
институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник
методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90
Методики выполнения измерений, ГОСТа 17.00.02-79 "Охрана природы.
Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных
вод и почвы. Основные положения". В сборнике приведены методики по
измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с
использованием современных физико - химических методов исследования газовой
хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и
дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и
меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН
2.1.4.559-96 "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды
централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества", а для
веществ, не включенных в перечень нового документа, - в действующих Санитарных
правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения.

Методические указания
одобрены и приняты на совместном заседании группы главного эксперта Комиссии по
санитарно - гигиеническому нормированию "Лабораторно - инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" Госкомсанэпиднадзора России и бюро
секции по физико - химическим методам исследования объектов окружающей среды
Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей
среды".

 

 

 

 

 

 

Утверждены

Первым заместителем
Председателя

Госкомсанэпиднадзора
России,

заместителем Главного

государственного
санитарного

врача Российской
Федерации

31 октября 1996 года

 

Дата введения - с
момента

утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ

ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ

 

МУК 4.1.646-96

 

Настоящие
методические указания устанавливают методику газохроматографического
количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно -
питьевого водоснабжения для определения в ней содержания галогенсодержащих
веществ в диапазоне концентраций 0,001 - 75 мг/куб. дм.

Физико - химические
свойства веществ представлены в табл. 1, а их гигиенические нормативы - в табл.
2.

 

Таблица 1

 

ФИЗИКО
- ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ

 

+-------------------------------------------------------------------+

¦Наименование¦ Формула  ¦ Мол. ¦Tкип., ¦Плотность,¦
Растворимость,  ¦

¦ 
вещества  ¦          ¦масса ¦  °C   ¦г/куб. см ¦  г/куб. дм <*>  ¦

¦            ¦          ¦      ¦       ¦          +-----------------¦

¦            ¦         
¦      ¦       ¦          ¦вода ¦этанол¦эфир¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦     1     
¦    2     ¦  3   ¦  
4   ¦    5     ¦  6 
¦  7   ¦ 8  ¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦Хлороформ   ¦CHCl      ¦119,37¦ 61,26
¦  1,498   ¦ 8,2 ¦  -   ¦ - 
¦

¦            ¦    3     ¦      ¦      
¦          ¦     ¦     
¦    ¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦Дихлорбром- ¦CHCl Br   ¦163,83¦       ¦          ¦     ¦ 
-   ¦ -  ¦

¦метан       ¦    2     ¦     
¦       ¦          ¦     ¦      ¦    ¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦Дибромхлор- ¦CHClBr    ¦208,28¦       ¦          ¦     ¦ 
-   ¦ -  ¦

¦метан       ¦      2   ¦     
¦       ¦          ¦     ¦      ¦   
¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦Бромоформ   ¦CHBr      ¦252,75¦150,50
¦  2,891   ¦20,3 ¦  -   ¦ - 
¦

¦            ¦    3     ¦      ¦      
¦          ¦     ¦     
¦    ¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦Четыреххло- ¦ CCl      ¦153,81¦ 76,80 ¦  1,632  
¦ 0,8 ¦  -   ¦ - 
¦

¦ристый      ¦    4     ¦     
¦       ¦          ¦     ¦      ¦    ¦

¦углерод     ¦          ¦      ¦      
¦          ¦     ¦     
¦    ¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦Тетрахлор-  ¦CCl CCl   ¦165,82¦ возг.
¦  2,983   ¦т.р. ¦  -   ¦ - 
¦

¦этилен      ¦   2   2 
¦      ¦       ¦          ¦     ¦      ¦   
¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦Трихлорэти- ¦CHClCCl   ¦131,38¦88 - 90¦  1,440   ¦ 1,1 ¦  -   ¦
-  ¦

¦лен         ¦       2  ¦     
¦       ¦          ¦     ¦      ¦    ¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦1,2-Дихлор- ¦CH ClCH Cl¦ 98,95¦
83,7  ¦ 
1,258   ¦ 0,92¦  р   ¦
-  ¦

¦этан        ¦  2    2 
¦      ¦       ¦          ¦     ¦      ¦   
¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦Дихлорметан ¦CH Cl     ¦ 84,93¦ 40,10 ¦  1,336  
¦20,2 ¦  -   ¦ - 
¦

¦            ¦ 
2  2    ¦      ¦       ¦          ¦     ¦      ¦   
¦

+------------+----------+------+-------+----------+-----+------+----¦

¦1,1-Дихлор- ¦CH CCl    ¦ 96,94¦ 31,70 ¦  1,250   ¦н.р. ¦  -   ¦
-  ¦

¦этилен      ¦  2   2  
¦      ¦       ¦ 
        ¦     ¦     
¦    ¦

+-------------------------------------------------------------------+

    --------------------------------

<*> Н.р. -
нерастворимо; т.р. - трудно растворимо; р - растворимо; - - смешивается в любых
соотношениях.

 

Таблица 2

 

ГИГИЕНИЧЕСКИЕ
НОРМАТИВЫ АНАЛИЗИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ

 




Наименование вещества   



ПДК, мг/л   


Класс опасности




Хлороформ                    


0,20     


2        




Дихлорбромметан              


0,06     


3        




Дибромхлорметан              


0,1      


 




Бромоформ                    


0,1      


2        




Четыреххлористый углерод     


0,002    


2        




Тетрахлорэтилен              


0,04     


2        




Трихлорэтилен                


0,07     


2        




1,2-Дихлорэтан               


0,03     


2        




Дихлорметан                   


7,50     


3        




1,1-Дихлорэтилен             


0,03     


1        




 

1.
Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 21,2% при доверительной
вероятности 0,95.

 

2.
Метод измерений

 

Измерения
концентрации галогенсодержащих веществ выполняют методом газовой хроматографии
с использованием электронно - захватного детектора.

Концентрирование
соединений из воды осуществляют газовой экстракцией при нагревании в замкнутом
объеме.

Нижний предел
измерения 0,0001 мкг.

Определению не мешают
углеводороды, спирты, кетоны, фенолы.

 

3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы,
реактивы

 

При выполнении
измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы.

 

3.1.
Средства измерений

 

    Хроматограф
газовый типа Цвет-530

    или 3700 с
электронно - захватным

    детектором

    Весы
аналитические лабораторные

    типа ВЛА-200                          ГОСТ 24104-80Е

    Линейка
измерительная                 ГОСТ 17435-72

    Лупа
измерительная                    ГОСТ
8309-75

    Меры массы                            ГОСТ 7328-82Е

    Посуда стеклянная
лабораторная        ГОСТ 1770-74Е,
20299-74Е

    Секундомер СДС
пр.1-2-000             ГОСТ 5072-79