сти (характеристик систематической погрешности) методов и результатов
измерений рекомендуется внедрять через программы экспериментальных метрологических
исследований показателей точности (характеристик погрешности) результатов
измерений, выполняемых по разрабатываемой МВИ, и (или) через программы контроля
показателей точности применяемых МВИ.

Использование приведенных в
приложениях А к каждому стандарту условных обозначений в качестве обязательных рекомендуется только для
тех показателей точности, которые до настоящего времени в отечественной
метрологической практике не использовались (например, для показателей по
пунктам 3.9 — 3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Для остальных показателей и критериев
используемые в стандартах ГОСТ Р ИСО 5725 условные обозначения, как правило,
могут применяться наряду с условными обозначениями этих показателей и
критериев, принятых в действующих отечественных документах (например, предел
повторяемости (сходимости) с условным обозначением r по пункту 3.16 ГОСТ Р ИСО 5725-1 наряду с условным обозначением d, принятым для этого показателя в ряде
рекомендаций по метрологии, а также в государственных стандартах на
методы испытаний продукции).




ПРЕДИСЛОВИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ
ИСО 5725

Международная организация по стандартизации (ИСО) является
Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации
(комитетов—членов ИСО). Разработка международных стандартов обычно осуществляется
техническими комитетами ИСО. Каждый член ИСО, заинтересованный в деятельности
соответствующего технического комитета, имеет право быть представленным в этом
комитете. Правительственные и неправительственные международные организации,
сотрудничающие с ИСО, также принимают участие в этой работе. ИСО тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (МЭК) по всем
вопросам стандартизации в области электротехники.

Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами,
направляются техническим комитетам — членам ИСО на голосование перед их
утверждением Советом ИСО в качестве международных стандартов. Стандарты
утверждаются в качестве международных в соответствии с установленными в ИСО
требованиями: в случае их одобрения по меньшей мере 75% комитетов — членов ИСО,
принимавших участие в голосовании.

Международный стандарт ИСО 5725-1 был подготовлен Техническим
комитетом ИСО/ТК 69 «Применение статистических методов», Подкомитетом ПК 6
«Методы и результаты измерений».

ИСО 5725 состоит из следующих частей под общим заголовком «Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов измерений»:

Часть 1. Основные положения и определения

Часть 2. Основной метод определения повторяемости и
воспроизводимости стандартного метода измерений

Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного
метода измерений

Часть 4. Основные методы определения
правильности стандартного метода измерений

Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности
стандартного метода измерений

Часть 6. Использование значений
точности на практике

ИСО 5725 (части 1—6) в совокупности аннулирует и заменяет ИСО
5725:1986, область распространения которого была расширена включением
правильности (в дополнение к прецизионности) и условий промежуточной прецизионности
(в дополнение к условиям повторяемости и воспроизводимости).

Приложения А являются обязательным для настоящей части ИСО 5725,
приложения B, C и D — справочные.




ВВВДЕНИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725

0.1 В ИСО 5725 для описания точности метода измерений используют
два термина: «правильность» и «прецизионность». Термин «правильность»
характеризует степень близости среднего значения большого числа результатов
испытаний к истинному или принятому опорному значению, термин «прецизионность»
— степень близости результатов испытаний друг к другу.

0.2 Общие положения об этих понятиях представлены в ИСО 5725-1 и
поэтому здесь не повторяются. Эта часть ИСО 5725 должна применяться совместно с
ИСО 5725-1, поскольку в ней даны определения и общие положения,

0.3 ИСО 5725-2 посвящен методам количественной оценки
прецизионности, а именно стандартные отклонений повторяемости и
воспроизводимости посредством межлабораторных экспериментов. В нем
рассматривается основной метод такой оценки, использующий эксперимент с
однородными уровнями. ИСО 5725-5 описывает методы оценки, альтернативные этому
основному.

a) При пользовании основным методом имеется риск, что оператор
допустит, что результат измерения одной пробы повлияет на результат
последующего измерения другой пробы того же материала, вызывая систематическую
погрешность в оценке стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.
Когда этот риск считают значительным, модель с разделенными уровнями, описанная
и ИСО 5725-5, может быть предпочтительнее, как снижающая этот риск.

b) Основной метод требует подготовки ряда идентичных проб материала
для использования в эксперименте. С гетерогенными материалами это может быть
невозможно, так как применение основного метода потом даст оценки стандартного
отклонения воспроизводимости, которые искажаются различием между пробами. Схема
для гетерогенного материала, приведенная в ИСО 5725-5, дает информацию о
неоднородности проб, которая не выявляется основным методом; она может быть
использована для расчетов оценки воспроизводимости, из которой исключена
разница между пробами.

c) Основной метод требует проверок на наличие выбросов, чтобы
идентифицировать данные, которые должны быть исключены из расчета стандартных
отклонений повторяемости и воспроизводимости. Исключение выбросов может иногда
значительно повлиять на оценку стандартных отклонений повторяемости и
воспроизводимости; но на практике в случаях, когда применяют контроль выбросов,
у аналитика есть основание принять решение, какие данные исключить. ИСО 5725-5
описывает робастные методы анализа данных, которые могут применяться для
расчета стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости из данных,
содержащих выбросы, без применения проверок на наличие выбросов в целях
исключения таких данных, так что эти результаты больше не влияют на решение
аналитика.




ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ)
МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Часть 5

Альтернативные методы определения прецизионности стандартного
метода измерений

Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results.
Part 5. Alternative methods for the determination of the precision of a
standard measurement method

Дата введения 2002—11—01

1 Область применения

В настоящем стандарте детально представлены альтернативы основному
методу определения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости
стандартного метода измерений, именуемые моделью эксперимента с разделенными
уровнями и моделью эксперимента для гетерогенных материалов, а также описано
использование робастных методов для анализа результатов экспериментов по оценке
прецизионности без применения проверок наличия выбросов с цельюих
исключения из расчетов, и особенно — подробное использование одного из таких
методов.

Настоящий стандарт дополняет ГОСТ Р ИСО 5725-2, описывая
альтернативные методы, которые могут быть в отдельных случаях предпочтительнее
основного метода, приведенного в ГОСТ Р ИСО 5725-2, и предусматривая робастный
метод анализа, который дает оценки стандартных отклонений повторяемости и
воспроизводимости, в меньшей мере зависимые от решений, принимаемых на основе
данных аналитика, по сравнению с методами оценки, описанными в ГОСТ Р ИСО
5725-2.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность к прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения
повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

3 Определения

В настоящем стандарте применяют термины в соответствии с ИСО 3534-1
[1] и ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Условные обозначения, использованные в
ГОСТ Р ИСО 5725, приведены в приложении А.

4 Модель эксперимента с разделенными уровнями

4.1 Применение модели

4.1.1 Эксперимент с однородными уровнями, описанный вГОСТ Р
ИСО 5725-2, требует по две или более идентичных проб материала для испытаний в
каждой лаборатории — участнице эксперимента на каждом уровне.При этом
имеется риск, что оператор допустит влияние результата предыдущих измерений
одной пробы на результат последующего измерения другой пробы того же материала.
В этом случае результаты эксперимента по оценке прецизионности будут искажены:
оценки стандартного отклонения повторяемости σr будут уменьшены, а оценки межлабораторного
стандартного отклонения σL
возрастут. В эксперименте с разделенными уровнями каждую лабораторию —
участницу эксперимента снабжают двумя подобными пробами материала для каждого
уровня эксперимента, а операторам сообщают, что пробы не идентичны, но не
информируют о степениих различия. Эксперимент с разделенными уровнями
обеспечивает, таким образом, возможность определения стандартных отклонений
повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений способом,
снижающим риск воздействия результата измерений, полученного на одной пробе, на
результат измерений, полученный в эксперименте на другой пробе.

4.1.2 Данные, полученные на одном уровне в эксперименте с
разделенными уровнями, можно представить на графике, в котором данные для одной
пробы материала наносят против данных для другой пробы, относящейся к тому же
уровню. Пример дан на рисунке 1. Такие графики могут помочь идентифицировать те
лаборатории, которые имеют наибольшие систематические погрешности относительно
других лабораторий, и исследовать источники наибольших лабораторных
систематических погрешностей с целью принятия корректирующих действий.

4.1.3 В общем случае стандартные отклонения повторяемости и
воспроизводимости метода измерений зависят от уровня измеряемой характеристики
материала. Например, когда результат измерений пропорционален определяемому
содержанию элемента, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости
обычно возрастают пропорционально возрастанию содержания элемента. Для
эксперимента с разделенными уровнями необходимо, чтобы две пробы материала,
используемые на одном уровне эксперимента, были настолько подобны, чтобы можно
было ожидать тех же стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости.При этом для целей эксперимента с разделенными уровнями приемлемо, если две
пробы материала, используемые на одном уровне, дают почти одинаковые результаты
измерений, и не следует добиваться, чтобы эти результаты существенно
отличались,

Во многих химических аналитических методах матрица с содержанием
анализируемого вещества может влиять на прецизионность, тогда как для
эксперимента с разделенными уровнями требуются для каждого уровня две пробы
материала с одинаковыми матрицами. Подобная проба материала может иногда быть
приготовлена путем добавки интересующего нас вещества. Для материалов
природного или промышленного происхождения может быть трудно найти два
достаточно подобных продукта, необходимых для эксперимента с разделенными
уровнями: в этом случае возможным решением является использование раствора,
полученного на основе двух партий одного и того же продукта. Необходимо
помнить, что целью выбора материалов для эксперимента с разделенными уровнями
является обеспечение операторов пробами, от эксперимента с которыми не ожидают
идентичности.

4.2 План эксперимента

4.2.1 План эксперимента с разделенными уровнями
показан в таблице 1.

Число лабораторий-участниц р, каждая из которых испытывает
по две пробы на q уровнях. Две пробы внутри уровня обозначены а
(проба одного материала) и b (проба другого, подобного материала),

4.2.2 Данные эксперимента с разделенными уровнями обозначают уijk
где i— номер лаборатории (i= 1,2, ..., р); j — уровень (j=
1,2, .... q); k — проба (k = а или b).

4.3 Организация эксперимента

4.3.1 Руководство по планированию эксперимента с разделенными
уровнями приведено в разделе 6 ГОСТ Р ИСО 5725-1. Подраздел 6.3 ГОСТ Р ИСО
5725-1 содержит формулы (использующие величину, обозначенную буквой А), необходимые
для принятия решений о числе лабораторий, привлекаемых к участию в
эксперименте. Соответствующие формулы для эксперимента с разделенными уровнями
приведены ниже.

Примечание — Формулы получены методом, описанным в примечании 24
ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Для аналитического выражения неопределенности оценок стандартных
отклонений повторяемости и воспроизводимости используют следующие равенства.

Для повторяемости