е                           Составляющая
результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата
измерений

f                           Коэффициент
критического диапазона

Fp(v1,
v2)              р-квантиль F-распределения с v1 и v2
степенями свободы

G                         Статистика
Граббса

h                          Статистика
Манделя для межлабораторной совместимости

k                          Статистика
Манделя дня внутрилабораторной совместимости

LCL                     Нижний
предел контроля (действия либо предупреждения)

m                         Общее среднее значение
измеряемой характеристики; уровень

М                         Количество
факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности

N                          Количество
повторений (итераций)

n                          Количество
результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в
пределах ячейки — базового элемента)

р                          Количество
лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте

Р                          Вероятность

q                          Количество
уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте

r                           Предел
повторяемости (сходимости)

R                          Предел
воспроизводимости

RМ                      Стандартный образец

s                           Оценка
стандартного (среднеквадратического) отклонения

                  Прогнозируемое стандартное
(среднеквадратическое) отклонение

Т                          Итог
или сумма какого-либо выражения

t                           Количество
объектов испытаний или групп объектов

UCL                    Верхний
предел контроля (действия либо предупреждения)

W                         Весовой коэффициент,
используемый при расчете взвешенной регрессии

w                          Диапазон изменения
выборки результатов измерений

х                          Заданная
величина, используемая для критерия Граббса

у                           Результат
измерений (или результат испытаний)

у                           Среднее
арифметическое значение результатов измерений (или результатов испытаний)

у                           Общее
среднее значение результатов измерений (или результатов испытаний)

α                          Уровень значимости

β                          Вероятность ошибки
второго рода

γ                           Отношение
стандартного отклонения воспроизводимости к стандартномуотклонению повторяемости (сходимости) (σR/σr)

Δ                          Систематическая
погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода
измерений (конкретной МВИ)

                   Оценка Δ

δ                          Систематическая
погрешность метода измерений

                    Оценка δ

λ                          Поддающаяся
обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при
реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями
двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах

μ                          Истинное или принятое
опорное значение измеряемой величины (характеристики)

v                          Число степеней свободы

ρ                          Поддающееся
обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости
(сходимости) для методов В и А

σ                          Истинное
(действительное) значение стандартного отклонения

τ                           Составляющая результата
измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с
момента последней калибровки

φ                          Поддающееся
обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних
квадратов для методов В и А

                   p-квантиль χ2-распределения с v степенями свободы

Символы, используемые в качестве
подстрочных индексов

С                          Различие, определяемое
калибровкой

Е                          Различие, определяемое
оборудованием

i                           Идентификатор для
конкретной лаборатории

I( )                        Идентификатор
для промежуточных мер прецизионности; в скобках — идентификация типа
промежуточной ситуации

j                           Идентификатор для
уровня (ГОСТ Р ИСО 5725-2}

Идентификатор для
группы испытаний али для фактора (ГОСТ Р ИСО 5725-3)

k                          Идентификатор для
конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне
j

L                          Межлабораторный

m                          Идентификатор
для поддающейся обнаружению систематической погрешности

М                         Различие, обусловленное
неидентичностью проб (образцов)

О                         Различие, определяемое
сменой оператора

Р                          Вероятность

r                           Повторяемость

R                          Воспроизводимость

Т                          Различие, обусловленное
периодом (временем), в течение которого проводят измерения или оценочный
эксперимент

W                         Внутрилабораторный

1, 2, 3 ...              Для результатов измерений,
нумеруемых в порядке их получения

(1), (2), (3)...        Для результатов измерений (или
результатов испытаний), нумеруемых в порядке возрастания измеряемой величины

 


ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)

Пример эксперимента по
оценке точности

В.1 Описание эксперимента

Эксперимент по оценке точности определения содержания марганца в
железных рудах методом атомной абсорбция проводился Техническим комитетом
ИСО/ТК 302 «Железные руды» с использованием пяти исследуемых образцов с
принятыми опорными значениями (μ), приведенными в таблице B.1 (эти значения
лабораториям не сообщались). Каждая лаборатория получила для каждого уровня по
две наугад отобранные колбы с исследуемой пробой и провела параллельныеанализы
из каждой колбы. Две колбы использовались для подтверждений отсутствия различий
между ними. Анализы были выполнены таким образом, чтобы в случае отсутствия
различий между колбами четыре результата анализа могли быть признаны
полученными в условиях повторяемости. 
Анализ результатов показал, что различие между колбами действительно
было несущественным; пробы были признаны гомогенными. Такие результаты от
каждой лаборатории могут быть признаны параллельными определениями в условиях
повторяемости. Результаты анализов представлены в таблице В.2. Средние значения
по лабораториям и дисперсии для каждого из пяти исследуемых образцов
представлены в таблице В.3.

В.2 Оценка прецизионности

С целью оценки прецизионности химико-аналитического метода данные
были подвергнуты анализу согласно процедуре, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-2.
Результаты измерений для каждого уровня представлены на рисунках В.3 — В.5.

Квазивыбросы и выбросы как для критерия Кохрена, так и для критерия
Граббса были идентифицированы и сведены в таблицу В.4. Точки на рисунках В.1 —
В.5 в прямоугольных рамках означают, что соответствующие результаты измерений
были идентифицированы как выбросы. Таблица В.4 демонстрирует, что в качестве
выбросов были идентифицированы семь результатов; среди них пять принадлежали
двум лабораториям (№ 10 и № 19). Один результат был идентифицирован как
квазивыброс; он принадлежал той же лаборатории (№ 10).

Значения статистик h и k
представлены на рисунках В.6 и В.7. Значения h (рисунок
В.6) отчетливо свидетельствуют, что лаборатория № 10 получает очень низкие
результаты; два из них (уровни 2 и 3) были идентифицированы как выбросы. По
этой причине было решено полностью исключить результаты лабораторий № 10; это
должно бы стать предметом особого рассмотрения и принятия необходимых мер.
Кроме того, были отбракованы данные на уровне 1 в лаборатории № 7 идентифицированные как выброс согласно
критерию Граббса. Значения k (рисунок В.7)
свидетельствуют о том, что лаборатории № 10, № 17 и № 19 имеют тенденцию к
получению несколько более высокой внутрилабораторной вариации по сравнению с
остальными. Здесь опять же необходимо принять соответствующие меры в форме
обследования этих лабораторий или, в случае необходимости, в форме ужесточения
процедуры выполнения измерений. Было также решено отбраковать выбросы,
идентифицированные согласно критерию Кохрена; т.е. данные на уровнях 3 и 5 в
лаборатории № 19 и на уровне 5 в лаборатории № 17.

Затем на основе оставшихся данных были рассчитаны стандартные
отклонения повторяемости и воспроизводимости. Результаты расчета суммированы в
таблице В.5 и представлены в виде графика в функции уровня на рисунке В.8.
Рисунок В.8 свидетельствует о том, что имеет место линейная зависимость
показателей прецизионности от уровня концентрации, причем соответствующие
уравнения линейной регрессии стандартных отклонений повторяемости и
воспроизводимости в функции от уровней концентрации выглядят следующим образом:

sr = 0,000 579 + 0,008 85m,

sR = 0,000 737 + 0,015 57т.

B.3 Оценка
правильности

Правильность метода измерений была оценена путем расчета 95%-ных
доверительных интервалов систематической погрешности метода с использованием
соотношения (19) и определения положения этих интервалов относительно нуля
(таблица В.5). Поскольку на уровнях 3—5 эти доверительные интервалы охватывают
нулевое значение, систематическая погрешность данного метода измерений не
является значимой на уровнях высоких концентраций марганца 3—5; поскольку на
уровнях 1 и 2 доверительные интервалы не охватывают нулевого значения,
систематическая погрешность является значимой на уровнях низких концентраций 1
и 2,

В.4 Дальнейший анализ