щем стандарте используют понятие вложенных
экспериментов различных типов. Основная информация по этому поводу представлена
в приложениях В и С.

2
Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть Е. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения
повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р КСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения
правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на
практике

3
Определения

В настоящем стандарте используют
определения, приведенные в ГОСТ Р ИСО 5725-1 и

ИСО 3534-1 [1].

Условные
обозначения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725, даны в приложении А.

4 Общее требование

Чтобы измерения осуществлялись по одной и той же процедуре, метод
измерений должен быть стандартизован. Все измерения, являющиеся частью
внутрилабораторного или межлабораторного эксперимента, должны выполняться в
соответствии с таким стандартом.

5
Основные факторы

5.1 В условиях выполнения измерений в пределах лаборатории основной
вклад в изменчивость измерений вносят четыре фактора: время, калибровка,
оператор и оборудование (см. таблицу 1).

5.2 Выражение «измерения, выполняемые в одно и то же время»
подразумевают измерения, которые проводят за столь короткий, насколько это
возможно, период времени, чтобы свести к минимуму изменения в условиях
выполнения измерений, таких как условия окружающей среды, неизменность которых
нельзя гарантировать всегда- Выражение «измерения, выполняемые в разное время»
подразумевает измерения, выполняемые в течение длительных интервалов времени,
которые могут быть подвержены влияниям изменений окружающей среды.

Таблица 1— Основные факторы и их состояния

 




Фактор


Условия
выполнения измерений в пределах лаборатории




Состояние 1 (одинаковые)


Состояние 2 (различные)




Время


Измерения, выполняемые в одно и то же время


Измерения, выполняемые в разное время




Калибровка


Отсутствие калибровки между измерениями


Калибровка выполняется между измерениями




Оператор


Один и тот же оператор


Разные операторы




Оборудование


Одно и то же оборудование без перекалибровки


Разное оборудование




5.3 Термин «калибровка» не
подразумевает здесь какой-либо калибровки, являющейся неотъ­емлемой частью
процедуры получения результата измерений при реализации данного метода
измерений. Он относится к процессу
калибровки, выполняемому в лаборатории периодически,черезрегулярные
промежутки между выполнением групп измерений.

5.4 В некоторых процедурах
термин «оператор» может представлять собой в действительности группу
операторов, каждый из которых выполняет какую-либо определенную часть
процедуры. В таком случае группа должна рассматриваться как один оператор, и
любое изменение в составе или распределении обязанностей внутри группы должно
рассматриватьсякак фактор смены
оператора.

5.5 Термин «оборудование» часто
представляет собой комплекты оборудования; и любое изменение в каком бы то ни
было существенном компоненте комплекта должно рассматриваться как фактор
«разное оборудование». Что касается того, что считать «существенным компонентом»,
то здесь должен превалировать здравый смысл. Например, смену термометра при
измерениях температуры следовало бы считать существенным компонентом, а
использование же слегка отли­чающегося сосуда для водяной бани можно считать не
заслуживающим внимания. Смену партии реактива (при выполнении физико-химических
измерений) следует рассматривать существенным компонентом. Это может
соответствовать различному «оборудованию» или перекалибровке, если после такой
смены следует калибровка.

5.6 В условиях повторяемости
все четыре фактора соответствуют состоянию 1 таблицы 1. Для промежуточных
условий прецизионности один или больше факторов соответствуют состоянию 2
таблицы 1 и определяются как «условия прецизионности с числом изменяющихся
факторов М», где М— количество факторов в состоянии 2. В условиях воспроизводимости
результаты получают в разных лабораториях, так что не только все четыре фактора
соответствуют состоянию 2, но помимо этого имеют место дополнительные влияющие
факторы вследствие различий между лабораториями в организации работы, в
техническом состоянии, в общем уровне квалификации операторов, в стабильности и
проверке результатов измерений и т.д.

5.7 В промежуточных условиях
прецизионности с М изменяющимися
факторами необходимо конкретизировать с помощью подстрочных индексов, какие
факторы соответствуют состоянию 2 таблицы 1, например:

— стандартное отклонение
промежуточной прецизионности (при различиях по фактору «время») — sI(T);

— стандартное отклонение
промежуточной прецизионности (при различиях по фактору «кали­бровка») — sI(C);

— стандартное отклонение
промежуточной прецизионности (при различиях по фактору «опе­ратора) — sI(O);

— стандартное отклонение
промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время» и «оператор») —
sI(TО);

— стандартное отклонение
промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время», «оператор» и
«оборудование») — sI(TОЕ);

— многие другие факторы
конкретизируют аналогичным образом.

6
Статическая модель

6.1 Базовая модель

Для оценки точности
(правильности и прецизионности) метода измерений каждый результат измерений
полезно представить в виде суммы трех составляющих:

 

y = m + B + e,                                                                (1)

 

где для определенного
испытуемого материала:

m — общее среднее значение (математическое
ожидание);

В — лабораторная составляющая
систематической погрешности конкретной методики выполнения измерений в условиях
повторяемости в пределах лаборатории;

е — случайная погрешность
результата каждого измерения в условиях повторяемости.

Далее рассматривают каждую из
этих составляющих и детали этой базовой модели.

6.2 Общее среднее значение m

6.2.1 Общее среднее значение m
представляет собой среднее значение по совокупности результатов измерений.
Значение m, получаемое при совместном исследовании (см.
ГОСТ Р ИСО 5725-2), зависит исключительно от «истинного значения» и метода
измерений и не зависит от лаборатории, оборудования, оператора или времени; при
которых был получен любой результат измерений. Общее среднее значение
измеряемой характеристики определенного материала называют «уровнем испытаний»;
в частности, образцы различной продукции или других материалов с различной
степенью чистоты (например, марки стали) будут соответствовать различным
уровням.

Во многих ситуациях оправдано
введение понятия истинного значения μ, например, если μ — истинная
концентрация раствора, который титруют. Уровень m, как правило, не равен истинному значению;
разность (m — μ) называется систематической
погрешностью метода измерений (методики выполнения измерений).

В некоторых случаях уровень
испытаний определяется исключительно методом измерений, и понятие независимого
истинного значения измеряемой величины не применяется; например, к такой
категории испытуемых характеристик относят такие условные величины, как
твердость стали по Виккерсу и Микум-индексы кокса. Однако в общем случае
систематическую погрешность обозначают δ (δ = 0, где не существует
истинного значения измеряемой величины), тогда общее среднее значение m
составляет

 

m = μ + δ                                                                        (2)

 

Примечание 2 — Рассмотрение термина «систематическая погрешность
δ» представлено в ГОСТ Р ИСО 5725-1; описание экспериментов по оценке
правильности представлено в ГОСТ Р ИСО 5725-4.

 

6.2.2 Систематическая погрешность метода измерений может не
оказывать никакого влияния на расхождения между результатами измерений,
полученными данным методом, и ею можно пренебречь, если только она не зависит
от значения измеряемой характеристики (уровня испытаний). Однако
систематическая погрешность метода измерений должна учитываться при
сопоставлении результатов измерений со значением измеряемой характеристики,
установленным в контракте, или со стандартизованным значением в случае, когда в
контракте или технических условиях упоминается истинное значение μ, а не уровень испытаний т, либо при сопоставлении результатов
измерений, полученных с использованием различных методов измерений.

6.3
Составляющая В

6.3.1 Составляющая В
является слагаемым, представляющим отклонение результата лаборатории от m по какой-либо одной или большему числу причин, независимо
от случайной погрешности е, имеющей
место в каждом результате измерений. В условиях повторяемости в одной
лаборатории для конкретного метода измерений В считают неизменным и называют «лабораторной составляющей
систематической погрешности конкретного метода измерений (МВИ)».

6.3.2 При регулярном использовании метода измерений становится
очевидным, что предельное значение В
представляет большое число составляющих, обусловленных различными влияющими
факторами, например, сменами оператора, применяемого оборудования, калибровкой
оборудования и изменениями условий окружающей среды (температуры, влажности,
загрязнения атмосферного воздуха и т.д.). Статистическая модель [равенство (1)]
в таком случае может быть переписана в виде

 

y = m + B0
+ B(1) + B(2) + , …, + e                                              (3)

 

или

y = µ +
δ + B0 + B(1) + B(2) + , …, + e,                                        (3)

 

где В формируется из
вкладов изменяющихся факторов B0, B(1), B(2)и может
включать всебяфакторы промежуточных условий прецизионности.

На практике пределы использования описанной модели будут
определяться возможностями исследования и оценки чувствительности метода
измерений. Во многих случаях достаточными будут сокращенные формы модели.

6.4
Слагаемые B0 + B(1) + B(2) и т.д.

6.4.1 В условиях повторяемости всеэти слагаемые остаются неизменными и их суммируют с
систематической погрешностью результатов измерений. В промежуточных условиях
прецизионности B0 представляет собой
определенную величину, вызванную влияющими факторами, остающимися без изменения
(состояние 1 в таблице 1), в то время как B(1), В(2) и т.д. представляют
собой случайные величины, вызванные изменениями влияющих факторов (состояние 2
в таблице 1). Они больше не являются составляющими систематической погрешности,
однако увеличивают значение стандартного отклонения промежуточной
прецизионности таким образом, что оно становится больше стандартногоотклонения повторяемости.

6.4.2 Влияющие эффекты, обусловленные различиями между операторами,
отображают персональные навыки при выполнении измерений (например, в считывании
показаний шкалы и т.д.). Некоторые из этих различий можно устранить или
уменьшить стандартизацией метода измерений, в частности, четкими и точными
описаниями предусматриваемых технологических приемов (выполняемых процедур).
Несмотря на это, какая-то систематическая погрешность в результатах измерений,
полученных одним оператором, всегда остается, причем она не всегда является
постоянной (например, абсолютная величина систематической погрешности будет
меняться в зависимости от психического и/или физического состояния оператора в
этот день). Такая систематическая погрешность не может быть скорректирована или
устранена точной калибровкой. Ее аб