мерений;

e) обеспечить соблюдение установленного расписания выполнения
измерений;

f) обеспечить сбор результатов измерений, регистрируемых в
согласованном формате по количеству десятичных знаков, с описанием любых
аномалий и трудностей, с которыми пришлось столкнуться, а также комментариев
операторов.

6.4.3 Инспектор каждой лаборатории должен составить полный отчет,
содержащий:

а) результаты измерений, разборчиво заносимые операторами в
предусмотренные формы, без переписывания от руки или печатания (в качестве
альтернативы допускается распечатка с компьютера или испытательного
оборудования);

b) исходные данные наблюдений или показания (если таковые имеются),
на основании которых были получены результаты измерений, разборчиво заносимые
оператором в предусмотренные формы, без переписывания от руки или печатания;

c) комментарии (замечания) операторов по стандарту на метод
измерений;

d) сведения о нарушениях или помехах, если таковые были во время
измерений, включая любую смену оператора, которая могла быть вместе с данными о
том, какие измерения каким оператором были выполнены, и причины, приведшие к
любым пропускам в получении результатов;

e) дата(ы) получения пробы;

f) дата(ы), когда каждая из проб была подвергнута измерениям;

g) информация об используемом оборудовании;

h) иные сведения, имеющие отношение к делу.

6.5 Операторы

6.5.1 В каждой лаборатории измерения должны осуществляться одним
оператором, отобранным в качестве ответственного за выполнение измерений в
процессе нормальной работы.

6.5.2 Поскольку предметом эксперимента является определение
прецизионности, достигаемое совместно всеми операторами, реализующими
стандартный метод измерений, операторы вообще не должны получать каких-либо
указаний по расширению (модификации) стандарта на метод измерений (далее —
стандарт). Однако внимание операторов должно быть обращено на то, что целью
эксперимента является нахождение пределов, в которых результаты могут
варьироваться на практике, чтобы у них было меньше соблазнов для исключения или
доработки тех результатов, которые им кажутся несостоятельными.

6.5.3 Хотя, как правило, операторы не должны получать никаких
дополнительных разъяснений к стандартному методу измерений, они должны
привлекаться к обсуждению стандарта и, в особенности, к подтверждению
достаточности, недвусмысленности и ясности содержащихся в нем указаний.

6.5.4 Задачи операторов:

a) выполнять измерения в соответствии со стандартным методом
измерений;

b) сообщать о любых аномалиях или трудностях, с которыми пришлось
столкнуться; лучше сообщить об ошибке, чем подгонять результаты измерений, так
как один или два недостающих результата не испортят эксперимента, а большое их
количество выявит недостаток стандарта;

c) комментировать адекватность указаний, содержащихся в стандарте;
операторы должны сообщать о любых случаях, когда они не в состоянии следовать
указаниям, так как это также может выявить недостаток, присущий стандарту.

7 Статистический анализ данных эксперимента по оценке
прецизионности

7.1 Предварительные
соображения

7.1.1 Анализ данных как статистическая задача, решаемая экспертом
по статистике, предусматривает три следующих один за другим этапа:

a) критическое изучение данных с целью обнаружения и обработки
выбросов и других нерегулярностей, а также проверки пригодности модели;

b) расчет предварительных оценок прецизионности и средних значений
для каждого уровня раздельно;

c) установление окончательных значений прецизионности и средних
значений, в том числе аналитическое представление зависимости между
прецизионностью и средним значением m для уровня — в случаях,
когда анализ показывает, что такая зависимость существует.

7.1.2
При анализе в первую очередь рассчитывают для каждого уровня раздельно оценки:

-
дисперсии повторяемости

-
межлабораторной дисперсии

- дисперсии воспроизводимости

- среднего значения m

7.1.3 Что касается выбросов, анализ включает в себя систематическое
использование статистических приемов (тестов), большое многообразие которых
представлено в технической литературе, и которые могли бы быть применены в
настоящем стандарте. Из практических соображений в стандарт было включено лишь
ограниченное количество таких приемов, описанных в 7.3.

7.2 Представление
результатов и используемые обозначения

7.2.1 Базовые элементы

Каждое сочетание лаборатории и уровня (определенного образца
материала) носит название базового элемента (ячейки) эксперимента по оценке
прецизионности. В идеальном случае результаты эксперимента с р лабораториями и q уровнями представляют собой таблицу с pq базовыми элементами, каждый из которых содержит п результатов измерений, которые в совокупности
могут быть использованы для расчета стандартных отклонений повторяемости и
воспроизводимости. Данная идеальная ситуация, однако, не всегда достигается на
практике. Отклонения происходят вследствие избыточных данных, недостающих
данных и выбросов.

7.2.2 Избыточные данные

Иногда лаборатория может осуществить и запротоколировать более чем п официально заданных результатов
измерений. В таком случае инспектор должен сообщить, почему это было сделано и
какие результаты измерений являются корректными. Если объяснение заключается в
том, что все результаты равнозначны, то должен быть произведен случайный отбор
из имеющихся в наличии результатов измерений с целью выбора запланированного
количества результатов для анализа.

7.2.3 Недостающие данные

В других случаях некоторые из результатов измерений могут
отсутствовать, например вследствие потери образца или ошибки при выполнении
измерения. По результатам анализа, рекомендованного в 7.1, совершенно
незаполненными базовыми элементами можно просто пренебречь, в то время как
частично незанятые базовые элементы могут быть учтены в стандартной процедуре
расчета.

7.2.4 Выбросы

Это данные среди исходных результатов измерений (или данные,
занесенные в таблицу и полученные из результатов измерений), которые настолько отклоняются
от сопоставимых данных, внесенных в ту же самую таблицу, что признаются
несовместимыми. Опыт показал, что невозможно во всех случаях избежать выбросов,
и с ними нужно поступать таким же образом, как с недостающими данными.

7.2.5 Выпадающие лаборатории

Когда на различных уровнях в пределах одной и той же лаборатории
имеет место несколько необъяснимых аномальных результатов измерений, данная
лаборатория может рассматриваться как выброс, имеющий слишком высокую
внутрилабораторную дисперсию и/или слишком большую внутрилабораторную
систематическую погрешность. В таком случае может оказаться целесообразным
исключить некоторые или все данные такой выпадающей лаборатории.

Настоящий стандарт не содержит статистических тестов, при помощи
которых может быть сделан вывод относительно сомнительных лабораторий.
Ответственность за первоначальное решение должна возлагаться на эксперта по
статистике, однако обо всех отбракованных лабораториях необходимо сообщать
совету экспертов для принятия решения о дальнейших действиях.

7.2.6 Ошибочные данные

Явно ошибочные данные должны быть изучены и исправлены или
исключены.

7.2.7 Результаты измерений, сбалансированных по однородным уровням

Идеальный случай представляет собой р лабораторий с номерами i (i = 1, 2, ... , р), каждая из которых проводит измерения на q уровнях с номерами j (j =
1,2,..., q), осуществляя п параллельных определений на каждом
уровне (каждая ijкомбинация).
В итоге представляются pqn
результатов измерений. Вследствие появления недостающих (7.2.3) или отклоняющихся
(7.2.4) результатов измерений, или же выпадающих лабораторий (7.2.5), или
ошибочных данных (7.2.6) эта идеальная ситуация не всегда достижима. Поэтому
формы записи, приведенные в 7.2.8—7.2.10, а также процедуры, представленные в
7.4, приемлемы для различного количества результатов измерений. Рекомендуемые
формы для статистического анализа представлены на рисунке 2. Для удобства они
будут упоминаться просто как формы А, В и С.




Форма А — Рекомендуемаяформа для
сопоставления исходных данных




Лаборатория


Уровень




1


2


..


..


j


..


..


q -
1


q




1


 


 


 


 


 


 


 


 


 




2


 


 


 


 


 


 


 


 


 




 


 


 


 


 


 


 


 


 


 




..


 


 


 


 


 


 


 


 


 




..
..i
..


 


 


 


 


..
..
yijk
..


 


 


 


 




..


 


 


 


 


 


 


 


 


 




p