![]() |
| ![]() |
![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() |
5.6.1.2. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà 10 êóá. ñì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 - 250 êóá. ñì, ïðèëèâàþò 25 - 30 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîëû (äëÿ ñâåòëî - îêðàøåííûõ èçäåëèé) è 100 êóá. ñì (äëÿ òåìíî - îêðàøåííûõ èçäåëèé). Ñîäåðæèìîå êîëáû ïåðåìåøèâàþò è òèòðóþò ðàñòâîðîì ãèäðîîêèñè íàòðèÿ ñ (NaOH) = 0,1 ìîëü/êóá. äì â ïðèñóòñòâèè èíäèêàòîðà áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî èëè ôåíîëôòàëåèíà. Êîíåö òèòðîâàíèÿ óñòàíàâëèâàþò ïî ïîÿâëåíèþ ñâåòëî - çåëåíîé îêðàñêè â êàïåëüíîé ïðîáå íà ôàðôîðîâîé ïëàñòèíêå ïðè èñïîëüçîâàíèè áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî è ñëàáî - ðîçîâîé - ïðè èñïîëüçîâàíèè ôåíîëôòàëåèíà. 5.6.1.3. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ Ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ òèòðóåìûõ êèñëîò c âûðàæàþò â ã/100 êóá. ñì â ïåðåñ÷åòå íà ëèìîííóþ êèñëîòó è âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå V Ê 100 x 0,0064 c = ----------------, (14) 10 ãäå V - îáúåì ðàñòâîðà ãèäðîîêèñè íàòðèÿ ñ (NaOH) = 0,1 ìîëü/êóá. äì; Ê - ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò ê ðàñòâîðó ãèäðîîêèñè íàòðèÿ; 0,0064 - ìàññà ëèìîííîé êèñëîòû, ñîîòâåòñòâóþùàÿ 1 êóá. ñì ðàñòâîðà NaOH êîíöåíòðàöèè 0,1 ìîëü/êóá. äì, ã (äëÿ ëèìîííîé êèñëîòû ìîëÿðíàÿ ìàññà ýêâèâàëåíòà M(1/3C H O ) = 64); 6 8 7 10 - îáúåì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ, âçÿòîãî íà òèòðîâàíèå, êóá. ñì. Âû÷èñëåíèå ïðîâîäÿò äî âòîðîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà. Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò àíàëèçà ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé, ðàñõîæäåíèå ìåæäó êîòîðûìè íå ïðåâûøàåò 5,0% ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ ïðè äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòè P = 0,95. 5.6.1.4. Ôîðìà ïðåäñòàâëåíèÿ ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà àíàëîãè÷íà ïðèâåäåííîé â 5.5.2.7. 5.6.1.5. Êîíòðîëü õàðàêòåðèñòèê ïîãðåøíîñòè ìåòîäèêè ïðîâîäÿò àíàëîãè÷íî ïðèâåäåííîìó â 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3. 5.6.2. Ìåòîä ýëåêòðîìåòðè÷åñêîãî òèòðîâàíèÿ Ìåòîä îñíîâàí íà òèòðîâàíèè îïðåäåëåííîãî îáúåìà èçäåëèÿ ðàñòâîðîì ãèäðîîêèñè íàòðèÿ äî ïîëó÷åíèÿ íåéòðàëüíîé ðåàêöèè, óñòàíàâëèâàåìîé ïðè ïîìîùè ïîòåíöèîìåòðà. 5.6.2.1. Àïïàðàòóðà, ìàòåðèàëû è ðåàêòèâû Âåñû ëàáîðàòîðíûå îáùåãî íàçíà÷åíèÿ íå íèæå 3 êëàññà òî÷íîñòè ïî ÃÎÑÒ 24104 ñ íàèáîëüøèì ïðåäåëîì âçâåøèâàíèÿ 200 ã. Ïîòåíöèîìåòð ïî ÍÄ. Öèëèíäð 1-50 ïî ÃÎÑÒ 1770. Ñòàêàíû Í-1-100 ÒÕÑ èëè Í-2-100 ÒÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336. Ïèïåòêè 1-1-2-10 èëè 1-2-2-10 ïî ÃÎÑÒ 29227. Áþðåòêà 1-1-2-25-0,1 èëè 1-2-2-25-0,1 ïî ÃÎÑÒ 29251. Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709. Íàòðèÿ ãèäðîîêèñü ïî ÃÎÑÒ 4328, ðàñòâîð ñ (NaOH) = 0,1 ìîëü/êóá. äì, ãîòîâÿò ïî ÃÎÑÒ 25794.1 èëè èç ñòàíäàðò - òèòðà. 5.6.2.2. Ïîäãîòîâêà ê àíàëèçó Ïîòåíöèîìåòð íàñòðàèâàþò ê èçìåðåíèþ ñîãëàñíî èíñòðóêöèè, ïðèëàãàåìîé ê ïðèáîðó. 5.6.2.3. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà 10 êóá. ñì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ ïîìåùàþò â ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 100 êóá. ñì, äîáàâëÿþò 50 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, ïåðåìåøèâàþò è äîâîäÿò äî êèïåíèÿ. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû ðàñòâîð òèòðóþò ðàñòâîðîì ãèäðîîêèñè íàòðèÿ ñ (NaOH) = 0,1 ìîëü/êóá. äì, íàáëþäàÿ çà ïîêàçàíèÿìè ïîòåíöèîìåòðà. Òèòðîâàíèå çàêàí÷èâàþò ïðè pH 7,0. 5.6.2.4. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ Îáðàáîòêó ðåçóëüòàòîâ ïðîâîäÿò ïî 5.6.1.3. 5.6.2.5. Ôîðìà ïðåäñòàâëåíèÿ ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà àíàëîãè÷íà ïðèâåäåííîé â 5.5.2.7. 5.6.2.6. Êîíòðîëü õàðàêòåðèñòèê ïîãðåøíîñòè ìåòîäèêè ïðîâîäÿò àíàëîãè÷íî ïðèâåäåííîìó â 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.  òàáëèöå 5 ïðèâåäåíû çíà÷åíèÿ íîðìàòèâîâ îïåðàòèâíîãî êîíòðîëÿ õàðàêòåðèñòèê ïîãðåøíîñòè àíàëèçà ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè êèñëîò. Òàáëèöà 5 +----------------------------------------------------------------+ ¦ Íîðìàòèâû îïåðàòèâíîãî êîíòðîëÿ ¦ +----------------------------------------------------------------¦ ¦ñõîäèìîñòè d(í),¦âîñïðîèçâîäèìîñòè Ä(í),¦ ïîãðåøíîñòè ìåòîäà ¦ ¦n = 2, P = 0,95 ¦ m = 2 ¦ Ê(ä), P = 0,95 ¦ +----------------+-----------------------+-----------------------¦ ¦ ¦ ¦ ___________ ¦ ¦ _ ¦ _ ¦ / _ 2 _2 ¦ ¦ 0,05 c ¦ 0,075 c ¦ 0,045 \/ c(ä) + c ¦ +----------------------------------------------------------------+ Ïðèëîæåíèå À (îáÿçàòåëüíîå) ÏÎÏÐÀÂÊÈ ÍÀ ÒÅÌÏÅÐÀÒÓÐÓ ÄËß ÐÅÔÐÀÊÒÎÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÎÃÎ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÎÁÙÅÃÎ ÝÊÑÒÐÀÊÒÀ (ÏÎ ÑÀÕÀÐÎÇÅ), % Òàáëèöà À.1 +--------------------------------------------------------------------------------------+ ¦ÒåìïåðàòóðঠÏîêàçàíèÿ ðåôðàêòîìåòðà (ïî ñàõàðîçå), % ¦ ¦ èçìåðåíèÿ,+----T---------------------------------------------------------------------¦ ¦ ãðàä. C ¦ 0 ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦ 20 ¦ 25 ¦ 30 ¦ 35 ¦ 40 ¦ 45 ¦ 50 ¦ 55 ¦ 60 ¦ 65 ¦ 70 ¦ +--------------------------------------------------------------------------------------¦ ¦ Âû÷åñòü îò íàéäåííîãî ïîêàçàíèÿ ðåôðàêòîìåòðà ¦ +--------------------------------------------------------------------------------------¦ ¦ 10 ¦0,50¦0,54¦0,58¦0,61¦0,64¦0,66¦0,68¦0,70¦0,72¦0,73¦0,74¦0,75¦0,76¦0,78¦0,79¦ ¦ 11 ¦ 46¦ 49¦ 53¦ 55¦ 58¦ 60¦ 62¦ 64¦ 65¦ 66¦ 67¦ 68¦ 69¦ 70¦ 71¦ ¦ 12 ¦ 42¦ 45¦ 48¦ 50¦ 52¦ 54¦ 56¦ 57¦ 58¦ 59¦ 60¦ 61¦ 61¦ 63¦ 63¦ ¦ 13 ¦ 37¦ 40¦ 42¦ 44¦ 46¦ 48¦ 49¦ 50¦ 51¦ 52¦ 53¦ 54¦ 54¦ 55¦ 55¦ ¦ 14 ¦ 33¦ 35¦ 37¦ 39¦ 40¦ 41¦ 42¦ 43¦ 44¦ 45¦ 45¦ 46¦ 46¦ 47¦ 48¦ ¦ 15 ¦ 27¦ 29¦ 31¦ 33¦ 34¦ 34¦ 35¦ 36¦ 37¦ 37¦ 38¦ 39¦ 39¦ 40¦ 40¦ ¦ 16 ¦ 22¦ 24¦ 25¦ 26¦ 27¦ 28¦ 28¦ 29¦ 30¦ 30¦ 30¦ 31¦ 31¦ 32¦ 32¦ ¦ 17 ¦ 17¦ 18¦ 19¦ 20¦ 21¦ 21¦ 21¦ 22¦ 22¦ 23¦ 23¦ 23¦ 23¦ 24¦ 24¦ ¦ 18 ¦ 12¦ 13¦ 13¦ 14¦ 14¦ 14¦ 14¦ 15¦ 15¦ 15¦ 15¦ 16¦ 16¦ 16¦ 16¦ ¦ 19 ¦ 06¦ 06¦ 06¦ 07¦ 07¦ 07¦ 07¦ 08¦ 08¦ 08¦ 08¦ 08¦ 08¦ 08¦ 08¦ +--------------------------------------------------------------------------------------¦ ¦ Ïðèáàâèòü ê íàéäåííîìó ïîêàçàíèþ ðåôðàêòîìåòðà ¦ +--------------------------------------------------------------------------------------¦ ¦ 21 ¦0,06¦0,07¦0,07¦0,07¦0,07¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦0,08¦ ¦ 22 ¦ 13¦ 13¦ 14¦ 14¦ 15¦ 15¦ 15¦ 15¦ 15¦ 16¦ 16¦ 16¦ 16¦ 16¦ 16¦ ¦ 23 ¦ 19¦ 20¦ 21¦ 22¦ 22¦ 23¦ 23¦ 23¦ 23¦ 24¦ 24¦ 24¦ 24¦ 24¦ 24¦ ¦ 24 ¦ 26¦ 27¦ 28¦ 29¦ 30¦ 30¦ 31¦ 31¦ 31¦ 31¦ 31¦ 32¦ 32¦ 32¦ 32¦ ¦ 25 ¦ 33¦ 35¦ 36¦ 37¦ 38¦ 39¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ 40¦ ¦ 26 ¦ 40¦ 42¦ 43¦ 44¦ 45¦ 46¦ 47¦ 48¦ 48¦ 48¦ 48¦ 48¦ 48¦ 48¦ 48¦ ¦ 27 ¦ 48¦ 50¦ 52¦ 53¦ 54¦ 55¦ 55¦ 56¦ 56¦ 56¦ 56¦ 56¦ 56¦ 56¦ 56¦ ¦ 28 ¦ 56¦ 57¦ 60¦ 61¦ 62¦ 63¦ 63¦ 64¦ 64¦ 64¦ 64¦ 64¦ 64¦ 64¦ 64¦ ¦ 29 ¦ 64¦ 66¦ 68¦ 69¦ 71¦ 72¦ 72¦ 73¦ 73¦ 73¦ 73¦ 73¦ 73¦ 73¦ 73¦ ¦ 30 ¦ 72¦ 74¦ 77¦ 78¦ 79¦ 80¦ 80¦ 81¦ 81¦ 81¦ 81¦ 81¦ 81¦ 81¦ 81¦ +--------------------------------------------------------------------------------------+ Ïðèëîæåíèå Á (îáÿçàòåëüíîå) ÇÀÂÈÑÈÌÎÑÒÜ ÌÀÑÑÎÂÎÉ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ ÎÁÙÅÃÎ ÝÊÑÒÐÀÊÒÀ ÎÒ ÏÎÊÀÇÀÍÈÉ ÐÅÔÐÀÊÒÎÌÅÒÐÀ È ÎÒÍÎÑÈÒÅËÜÍÎÉ ÏËÎÒÍÎÑÒÈ ÂÎÄÍÎÃÎ ÐÀÑÒÂÎÐÀ ÝÊÑÒÐÀÊÒÀ Òàáëèöà Á.1 +-------------------------------------------------------------------+ ¦Ïîêàçàíèå¦Ìàññîâàÿ ¦Îòíîñèòåëüíàÿ¦Ïîêàçàíèå¦Ìàññîâàÿ ¦Îòíîñèòåëüíàÿ¦ ¦ðåôðàêòî-¦êîíöåíò- ¦ ïëîòíîñòü ¦ðåôðàêòî-¦êîíöåíò- ¦ ïëîòíîñòü ¦ ¦ìåòðà, % ¦ðàöèÿ ¦ 20 ãðàä.¦ìåòðà, % ¦ðàöèÿ ¦ 20 ãðàä.¦ ¦(ïî ñàõà-¦ýêñòðàêòঠd(ý) ¦(ïî ñàõà-¦ýêñòðàêòঠd(ý) ¦ ¦ðîçå) ¦c, ¦ 20 ãðàä.¦ðîçå) ¦c, ¦ 20 ãðàä.¦ ¦ ¦ã/100 ¦ ¦ ¦ã/100 ¦ ¦ ¦ ¦êóá. ñì ¦ ¦ ¦êóá. ñì ¦ ¦ +---------+---------+-------------+---------+---------+-------------¦ ¦ 0,0 ¦ 0,000 ¦ 1,0000 ¦ 5,0 ¦ 5,089 ¦ 97 ¦ ¦ 1 ¦ 099 ¦ 4 ¦ 1 ¦ 193 ¦ 1,0201 ¦ ¦ 2 ¦ 199 ¦ 8 ¦ 2 ¦ 296 ¦ 05 ¦ ¦ 3 ¦ 299 ¦ 12 ¦ 3 ¦ 400 ¦ 09 ¦ ¦ 4 ¦ 399 ¦ 16 ¦ 4 ¦ 505 ¦ 13 ¦ ¦ 5 ¦ 500 ¦ 19 ¦ 5 ¦ 609 ¦ 17 ¦ ¦ 6 ¦ 600 ¦ 23 ¦ 6 ¦ 713 ¦ 21 ¦ ¦ 7 ¦ 700 ¦ 27 ¦ 7 ¦ 817 ¦ 25 ¦ ¦ 8 ¦ 800 ¦ 31 ¦ 8 ¦ 922 ¦ 29 ¦ ¦ 9 ¦ 900 ¦ 35 ¦ 9 ¦ 6,026 ¦ 33 ¦ ¦ 1,0 ¦ 1,000 ¦ 39 ¦ 6,0 ¦ 6,131 ¦ 1,0237 ¦ ¦ 1 ¦ 102 ¦ 43 ¦ 1 ¦ 235 ¦ 41 ¦ ¦ 2 ¦ 203 ¦ 47 ¦ 2 ¦ 340 ¦ 45 ¦ ¦ 3 ¦ 304 ¦ 51 ¦ 3 ¦ 445 ¦ 49 ¦ ¦ 4 ¦ 405 ¦ 55 ¦ 4 ¦ 550 ¦ 53 ¦ ¦ 5 ¦ 506 ¦ 58 ¦ 5 ¦ 655 ¦ 57 ¦ ¦ 6 ¦ 607 ¦ 62 ¦ 6 ¦ 760 ¦ 61 ¦ ¦ 7 ¦ 708 ¦ 66 ¦ 7 ¦ 865 ¦ 65 ¦ ¦ 8 ¦ 809 ¦ 70 ¦ 8 ¦ 970 ¦ 69 ¦ ¦ 9 ¦ 910 ¦ 74 ¦ 9 ¦ 7,075 ¦ 73 ¦ ¦ 2,0 ¦ 2,012 ¦ 78 ¦ 7,0 ¦ 180 ¦ 77 ¦ ¦ 1 ¦ 113 ¦ 82 ¦ 1 ¦ 286 ¦ 81 ¦ ¦ 2 ¦ 214 ¦ 86 ¦ 2 ¦ 392 ¦ 85 ¦ ¦ 3 ¦ 316 ¦ 90 ¦ 3 ¦ 497 ¦ 89 ¦ ¦ 4 ¦ 418 ¦ 94 ¦ 4 ¦ 603 ¦ 94 ¦ ¦ 5 ¦ 519 ¦ 98 ¦ 5 ¦ 709 ¦ 98 ¦ ¦ 6 ¦ 621 ¦ 1,0102 ¦ 6 ¦ 815 ¦ 1,0302 ¦ ¦ 7 ¦ 723 ¦ 06 ¦ 7 ¦ 921 ¦ 06 ¦ ¦ 8 ¦ 825 ¦ 09 ¦ 8 ¦ 8,027 ¦ 10 ¦ ¦ 9 ¦ 927 ¦ 13 ¦ 9 ¦ 133 ¦ 14 ¦ ¦ 3,0 ¦ 3,028 ¦ 1,0117 ¦ 8,0 ¦ 239 ¦ 18 ¦ ¦ 1 ¦ 132 ¦ 21 ¦ 1 ¦ 345 ¦ 22 ¦ ¦ 2 ¦ 234 ¦ 25 ¦ 2 ¦ 452 ¦ 26 ¦ ¦ 3 ¦ 336 ¦ 29 ¦ 3 ¦ 553 ¦ 30 ¦ ¦ 4 ¦ 439 ¦ 33 ¦ 4 ¦ 665 ¦ 34 ¦ ¦ 5 ¦ 541 ¦ 37 ¦ 5 ¦ 771 ¦ 38 ¦ ¦ 6 ¦ 644 ¦ 41 ¦ 6 ¦ 878 ¦ 43 ¦ ¦ 7 ¦ 769 ¦ 45 ¦ 7 ¦ 985 ¦ 47 ¦ ¦ 8 ¦ 849 ¦ 49 ¦ 8 ¦ 9,092 ¦ 51 ¦ ¦ 9 ¦ 952 ¦ 53 ¦ 9 ¦ 199 ¦ 55 ¦ ¦ 4,0 ¦ 4,055 ¦ 57 ¦ 9,0 ¦ 306 ¦ 59 ¦ ¦ 1 ¦ 158 ¦ 61 ¦ 1 ¦ 413 ¦ 63 ¦ ¦ 2 ¦ 261 ¦ 65 ¦ 2 ¦ 520 ¦ 67 ¦ ¦ 3 ¦ 364 ¦ 69 ¦ 3 ¦ 627 ¦ 71 ¦ ¦ 4 ¦ 468 ¦ 73 ¦ 4 ¦ 735 ¦ 75 ¦ ¦ 5 ¦ 571 ¦ 77 ¦ 5 ¦ 832 ¦ 80 ¦ ¦ 6 ¦ 674 ¦ 81 ¦ 6 ¦ 950 ¦ 84 ¦ ¦ 7 ¦ 778 ¦ 85 ¦ 7 ¦ 10,057 ¦ 88 ¦ ¦ 8 ¦ 881 ¦ 89 ¦ 8 ¦ 165 ¦ 92 ¦ ¦ 9 ¦ 985 ¦ 93 ¦ 9 ¦ 273 ¦ 96 ¦ ¦ 10,0 ¦ 381 ¦ 1,0440 ¦ 9 ¦ 902 ¦ 50 ¦ ¦ 1 ¦ 489 ¦ 04 ¦ 16,0 ¦ 17,016 ¦ 54 ¦ ¦ 2 ¦ 597 ¦ 09 ¦ 1 ¦ 129 ¦ 59 ¦ ¦ 3 ¦ 705 ¦ 13 ¦ 2 ¦ 242 ¦ 63 ¦ ¦ 4 ¦ 812 ¦ 17 ¦ 3 ¦ 356 ¦ 67 ¦ ¦ 5 ¦ 922 ¦ 21 ¦ 4 ¦ 469 ¦ 72 ¦ ¦ 6 ¦ 11,030 ¦ 25 ¦ 5 ¦ 583 ¦ 76 ¦ ¦ 7 ¦ 139 ¦ 29 ¦ 6 ¦ 696 ¦ 80 ¦ ¦ 8 ¦ 247 ¦ 33 ¦ 7 ¦ 810 ¦ 85 ¦ ¦ 9 ¦ 356 ¦ 38 ¦ 8 ¦ 924 ¦ 89 ¦ ¦ 11,0 ¦ 465 ¦ 42 ¦ 9 ¦ 18,038 ¦ 93 ¦ ¦ 1 ¦ 574 ¦ 46 ¦ 17,0 ¦ 152 ¦ 98 ¦ ¦ 2 ¦ 683 ¦ 50 ¦ 1 ¦ 267 ¦ 1,0702 ¦ ¦ 3 ¦ 792 ¦ 54 ¦ 2 ¦ 381 ¦ 06 ¦ ¦ 4 ¦ 901 ¦ 59 ¦ 3 ¦ 495 ¦ 11 ¦ ¦ 5 ¦ 12,010 ¦ 63 ¦ 4 ¦ 610 ¦ 15 ¦ ¦ 6 ¦ 120 ¦ 67 ¦ 5 ¦ 724 ¦ Ïåðåéòè íà ñòð.1Ïåðåéòè íà ñòð.2Ïåðåéòè íà ñòð.3Ïåðåéòè íà ñòð.4ñòð.5Ïåðåéòè íà ñòð.6Ïåðåéòè íà ñòð.7Ïåðåéòè íà ñòð.8 |